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由于工业的快速发展,铅已成为环境中分布最广的污染物之一,汽车尾气的排放、煤的燃烧、废弃物的焚烧,还有工业“三废”的排放等都是铅在环境中重要的来源。由于天然物质中Pb同位素的组成不受化学或物理过程的影响,即不同矿石来源的铅具有不同的“指纹特征”,环境中的Pb可根据其特定的同位素比值——“指纹特征”追溯其来源。珊瑚,因为具有与树木类似的年轮,被认为是记录热带海洋历史环境中铅变化的极佳载体。因此,通过测定不同年份的珊瑚中铅的同位素比值,可以追溯历史时期海洋环境中铅的来源,解释人类的活动对环境造成的影响。珊瑚礁主要由珊瑚虫的骨骼形成,其中碳酸钙和碳酸镁的含量高达95%,而一些痕量重金属元素的含量极低(如Pb：0-1μg/g),难以采用常规的仪器方法直接测定这些高基体样品中的痕量重金属元素,需要采取适当的样品分离富集技术进行前处理。同时,由于珊瑚文石晶格中的Pb才能真正反映其特定年份的污染状况,因此必须对珊瑚进行一定步骤的清洗才能保证测定结果的准确性。本论文通过方法比较和实验条件的优化,筛选出了一种准确可靠的制备珊瑚样品的清洗方法和分离富集Pb的样品前处理技术,为开展珊瑚中Pb同位素比值的长时间序列的研究来重建海洋环境中Pb的污染状况、追溯污染的来源提供了一种可靠的分析技术和方法。得出的结论主要如下：(1)建立了使用HR-ICP-MS准确测定Pb同位素比值的方法。通过对不同校正方法的对比,我们发现使用外标能够最大程度地校正HR-ICP-MS在测定过程中发生的质量歧视,此种方法测定Pb同位素比值的准确度误差<0.015%,精密度RSD为0.04%-0.1%。(2)基体效应对痕量元素的准确测定(含量测定和同位素比值)带来很大困难。内标元素Rh在一定程度上可以校正Pb含量测定时发生的质量歧视,但校正能力有限。准确测定珊瑚中Pb同位素比值必须将高基体Ca与痕量元素Pb有效分离,使基体的抑制效应减少到最低或不受其影响,以确保测定结果的可靠性。(3)建立了海南橙黄滨珊瑚(porites lutea)样品制备方法,即通过MQ水清洗、0.02mol/L HNO3清洗、氧化清洗和还原清洗后,最终获得珊瑚文石晶格态的样品,Pb/Ca为15nmol/mol。(4)在自制微型离子交换柱的基础上,筛选并建立了阴离子交换树脂AG1-X8分离富集珊瑚中痕量元素Pb的前处理方法,即对前人三种洗脱剂(6mol/LHCl、含0.5mol/L HNO3的0.25mol/L HBr、MQ水)和本实验设想的0.5mol/LHNO3进行了比较,发现0.5mol/L HNO3洗脱效果最好,该方法全程空白值为18pg,208pb、207pb、206pb回收率分别为99.8%、100.4%和100.1%,并联合HR-ICP-MS技术,测定珊瑚样品中207pb/206pb为0.8505,RSD为0.12%,208pb/206pb为2.0870,RSD为0.11%,为开展珊瑚中Pb元素长时间序列的研究来重建海洋环境中Pb污染状况提供了可靠的分析技术和方法。