单分散氧化镁微纳粉体的制备及热分解动力学

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ghanfeng
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氧化镁微纳米粉体是一种功能性精细无机材料,在低温烧结、微波吸收、催化等方面呈现出许多不同于本征材料的光、电、热、力学和化学特性。随着氧化镁微纳米粉体在医药、航天、催化等领域的成功应用,更激起了人们对氧化镁微纳米材料的研究兴趣。以六水氯化镁为原料、醇水为混合溶剂、氨水与氢氧化钠为混合沉淀剂,采用直接沉淀法制备出氢氧化镁;以氢氧化镁为前驱物,低温煅烧得到氧化镁微米粉体;采用积分法和Romero法对氢氧化镁进行热分解动力学分析。以六水氯化镁和油酸钠为原料,以正己烷、乙醇、水为溶剂,合成油酸镁;以油酸镁为前驱物、十六醇为高沸点有机溶剂、油酸为保护剂,高温分解得到氧化镁纳米粉体。考察了前驱物的合成条件以及煅烧温度、煅烧时间对氧化镁粉体形貌与分散性的影响,通过X—射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)以及热分析(TG/DSC)等手段对产物进行表征与检测,结果表明:无机前驱物氢氧化镁的制备条件为:醇水体积比为3:1,氨水与氢氧化钠的摩尔比为5:4,反应温度为25℃,搅拌速度为1000r/min。在此条件下制备的氢氧化镁分散性良好,平均粒径约为2μm。低温煅烧制备氧化镁粉体的条件为:煅烧温度为400℃,煅烧时间为3h。该条件下煅烧得到的氧化镁分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径约为4μm。氢氧化镁的热分解动力学研究表明,热分解过程分快速分解和慢速分解两个阶段进行。在快速分解阶段,热分解反应服从三维扩散机理,积分机理函数G(α)=[(1+α)1/3-1]2,表观活化能E=177kJ/mol;在慢速分解阶段,热分解反应服从随机成核和随后生长机理,积分机理函数G(α)=[-ln(1-α)]4,表观活化能E=38kJ/mol。有机前驱物油酸镁的合成条件为:反应温度70℃,反应时间4h。该条件下制备的油酸镁结构符合Bidentate模型。油酸镁高温分解制备氧化镁纳米粉体的条件为:反应温度为300℃,反应时间为2h。该条件下制备的氧化镁粉体分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径约为200 nm。
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