本文研究了铁基纳米材料的机械合金化（MA）制备，采用行星式球磨机制得了Fe-Cr-C三元纳米合金粉末。并利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和穆斯堡尔谱（Mossbauer）等测试方法，对材料在MA过程中的固态相变、成分影响、晶粒以及磁性变化进行了研究。通过试验发现，机械合金化可以加速固态扩散，随着球磨的进行，粉末晶粒尺寸急剧下降，30分钟后达到65.27纳米，20小时后达到4.14纳米；微观应变先增大，10小时达到最大值0.422，随后减小。对穆谱研究发现，粉末晶粒减小导致穆谱峰形宽化，内磁场分布（HFD）减小。根据相变特点将Fe-Cr-C三元合金的机械合金化过程分为三个阶段：物理粉碎阶段、扩散固溶阶段和碳化物析出阶段。机械合金化过程中，碳元素可以促进以Fe₃C为主的碳化物的析出，铬元素使粉末更趋向于非晶态转变，并使材料出现超顺磁现象。此外，还对球磨后的粉末成型工艺进行了探索，提出了改进意见。