超级电容器是一类功率密度高、充放电速率快以及循环性能好的新型储能与转化的器件,但目前其仍具有能量密度不高、比电容小等问题。因此,探索并改善其电极材料是解决此问题的有效途径之一。硫化物是一类新型电极材料,由于其具有较大的理论电容值、制备简单、价格低廉、环境污染小等优点受到越来越多的研究者亲睐。本论文研究的主要内容是探索以六水合氯化镍/钴、九水硫化钠为原料,二氧化硅作为模板剂,通过高沸点溶剂热法研究得到制备介孔硫化镍/钴最佳工艺,得到相应的硫化物电极材料。具体的研究内容简单介绍如下:(1)采用高沸点溶剂热法制备不同比例的硫化镍电极材料:以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)和九水硫化钠(Na2S·9H2O)等为原料,按照不同的Ni/S摩尔比例1:1、1:2、1:3、1:4称取六水合氯化镍和九水硫化钠,分别溶于乙二醇的有机溶剂中,通过回流合成硫化物,将制备的电极材料进行一系列的物理和电化学性能相关的测试,并把测得的数据对比分析,从而获得最优的反应条件。结果表明:随着S含量的增加,电化学性能逐渐提高,当比例大于1:3时,性能逐渐趋于稳定。因此,Ni/S为1:3时为较优比例。在电流密度为5 A g-1下,经过20000次循环后,容量仍能保持80%以上,电化学性能比较优异。说明制备的样品循环稳定性较好。(2)利用高沸点溶剂热法得到不同模板剂用量的硫化钴电极材料:将Co/SiO2按质量比为1:0.25、1:0.5、1:1、1:2称取CoCl2·6H2O和质量分数30%的硅溶胶分别溶于乙二醇的有机溶剂中,将制备的电极材料进行一系列的物理和电化学性能相关的测试,并把测得的数据对比分析,从而获得选择出最优的模板剂用量。结果表明:随着SiO2用量增加,四个样品孔径含量主要集中在介孔,比表面积逐渐增大。当比例超过1:1后,比表面积数值和电化学性能减少。所以当Co/SiO2=1:1时,为最佳比例,其容量达到469.36 F g-1,电化学性能比较优异。从恒流充放电测试知,在电流密度为5 A g-1下,经过20000次循环后,容量仍能保持85%,说明制备的样品循环稳定性较好。(3)根据(1)、(2)研究内容可得到一个较优的高沸点溶剂热法制备工艺。随着探索工艺的逐渐成熟,制备不同比例的Ni/Co电极掺杂材料:按Ni/Co摩尔比为1:1、1:2、1:3、1:4称取适量六水合氯化钴、氯化镍共0.6 g,分别溶于乙二醇的有机溶剂中。将制备的电极材料进行一系列的物理和电化学性能相关的测试,并把测得的结果对比分析,掺杂后的硫化镍钴(NiCo2S4)与之前单一组分的硫化钴或硫化镍材料相比,在形貌上,颗粒尺寸均匀并且团聚明显减少。制备的材料孔径分布主要集中在介孔,比表面积较大。电化学性能与单一材料相比也显著提高。与其他几个比例相对比,当Ni/Co=1:2时,电化学性能比较优异,为最优比例,其容量达到817.02 F g-1。从阻抗角度看,法拉第电阻和溶液电阻都很小。其原因可能是形成的NiCo2S4物质为导体,具有良好的导电性。从横流充放电循环测试知,当Ni/Co=1:2时,在电流密度为5 A g-1下,经过20000次循环后,容量仍能保持93.7%,说明制备的样品循环稳定性较好。因此,掺杂对于提高单一材料的电化学性能有明显的作用,并且适当比例的掺杂效果更为明显。