杨木微纳纤丝的分离工艺及特性研究

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本论文以杨木纤维为原料,首先采用化学法分离半纤维素和木质素,得到高纯度的纤维素,再利用纤维素酶处理结合机械法分离纤维素制得微纳纤丝,并且对微纳纤丝进行了粒径分析、红外分析、结晶度分析、自由基分析和扫描电镜分析,探索了杨木微纳纤丝改性聚乙烯醇薄膜的性能。论文主要研究内容和结论如下:(1)采用化学法分三步去除杨木纤维的木质素和半纤维素,通过单因素实验,分别分析了蒸煮温度、Na2SO3浓度,蒸煮时间对杨木纤维蒸煮工艺的影响。实验结果表明:在蒸煮温度为200℃、Na2SO3浓度为3%、蒸煮2.5h时,产物中木素含量降至1.99%。在碱处理实验中,通过分析温度、NaOH浓度、处理时间的影响可知:在80℃、8%NaOH、处理3h后,纤维中半纤维素含量降至0.84%。经过蒸煮和碱处理后能够得到纤维素含量为94.60%的纤维,可作为酶解纤维素的原料。(2)本实验所用酶的纤维素滤纸酶活为99.65FPU/g,酶处理优化工艺条件为:温度50°C, pH4.8,固液比1:50,酶处理时间32h,加酶量30FPU/g。通过酶处理结合研磨和超声波处理的优化工艺结果表明:研磨处理15次,转速为1500rpm,超声波处理的超声功率1200W,超声间隔2s,超声时间4s,总共作用时间30min,最后离心处理纤维素悬浮液,取上层悬浮液即得微纳纤丝悬浮液。(3)通过激光粒度仪分析表明:酶处理结合研磨和超声波处理工艺制得的微纳纤丝粒径大部分在100nm-300nm之间,且分散情况良好。红外分析结果表明:酶处理和机械法处理只改变了纤维素的形态和大小,并没有破坏微纳纤丝的化学结构。结晶度分析表明:酶解与机械处理并不会改变纤维素的晶型,纤维素酶作用于杨木纤维的非结晶区,能提高纤维素结晶度,机械处理使得纤维素结晶度下降。自由基分析表明:酶处理后,纤维表面的自由基信号变弱。扫描电镜分析表明:微纳纤丝宽度方向上已经达到纳米级别,且纤丝具有较大的比表面积。(4)通过对杨木微纳纤丝改性聚乙烯醇(PVA)复合薄膜的力学性能分析可知:添加了微纳纤丝的PVA复合薄膜的拉伸强度均比纯PVA薄膜的拉伸强度高,并且薄膜的塑性降低,刚性提高。通过对杨木微纳纤丝改性PVA复合薄膜的热学性能分析可知:添加了微纳纤丝的PVA薄膜玻璃化转化温度和热稳定性都有一定的提高。采用不同的反应级数的机理函数对热解动力学进行描述,微纳纤丝改性聚乙烯醇薄膜的热解第一阶段为2级反应,第二阶段为1.5级反应。表观活化能在第二阶段有明显提高。
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