碳质材料掺杂氮元素能够提高材料的电催化性能,采用含氮化合物作为碳源和氮源,通过一步碳化直接得到碳材料能够实现均匀的氮掺杂。内径开放,管壁厚度可调节的碳纳米管具有更多催化活性位点。聚多巴胺是含氮聚合物,容易合成,具有强粘附力和还原性,经高温碳化容易转化为富含氮的碳材料。通过模板法制备得到碳纳米管状结构,能够增大比表面积,增加催化活性位点,改善导电性和电子转移能力。银是一种常见的贵金属,具有价格便宜,导电性能好等优点,富氮碳纳米管与贵金属银复合后,可进一步提高材料的电催化活性。本文提出一种通过对银纳米颗粒-聚多巴胺（AgNPs-PDA）多层膜的碳化来制备分散良好的银纳米颗粒负载的氮掺杂碳纳米管（AgNPs-NCNTs）。通过改变电纺聚苯乙烯（PS）纤维上Ag和PDA层层自组装交替沉积次数,能够调整AgNPs-NCNTs的壁厚。通过不同表征技术研究AgNPs-NCNTs的形貌结构,采用滴涂法制备AgNPs-NCNTs修饰电极,用于过氧化氢高灵敏检测和氧还原反应,主要结果和结论如下:通过静电纺丝制备PS纳米纤维片,将PS交替浸入多巴胺和硝酸银溶液中,获得多层AgNPs-PDA,最终通过碳化得到不同管壁厚度的AgNPs-NCNTs。扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）证明AgNPs-PDA层数可方便调控AgNPs-NCNTs的管状结构,壁厚在30-90 nm之间可调,银纳米颗粒在纳米管中分布均匀且粒径约为6 nm。当AgNPs-PDA为两层时,可以得到更均匀的纳米管状结构,对应的AgNPs-NCNTs壁厚约为40 nm,BET比表面积高达245.05 m²g^-1。TEM的元素成像分析证明Ag和N元素在管表面分布均匀,通过X-射线光电子能谱仪（XPS）表征证明了Ag纳米颗粒被PDA成功还原,并结合X-射线衍射仪（XRD）表征分析得到Ag纳米颗粒为面心立方晶型结构。XPS进一步分析样品中N的不同形态,发现在碳化之前,N元素在AgNPs-PDA样品中主要以吡咯-N形式存在,而碳化后AgNPs-NCNTs样品N主要是石墨-N和吡啶-N。采用滴涂法制备不同的AgNPs-NCNTs修饰电极,分析其电化学性能。循环伏安法（CV）和电化学阻抗（EIS）表明Ag纳米颗粒的负载有利于导电性和催化性能的增强,AgNPs-NCNTs的电化学性质取决于AgNPs-PDA的层数,两层时性能最优。该AgNPs-NCNTs修饰电极对过氧化氢（H₂O₂）具有优异的电催化活性,最低检测限（LOD）为0.03μM（S/N≥3）,灵敏度为1004.9μA mM^-1 cm^-2。电极具有良好的选择性和抗干扰性。提出并验证了H₂O₂还原的反应机理,反应过程涉及H₂O₂的歧化及产物O₂的还原,并通过溶解氧（DO）测试进行验证。同时,研究了AgNPs-NCNTs的氧还原反应（ORR）,发现该电极对O₂还原具有优异电催化性能,采用旋转圆盘电极（RDE）验证O₂还原接近4电子反应过程。通过500次循环伏安扫描证明了AgNPs-NCNTs复合材料催化剂对氧还原反应十分稳定,该电极有望用于ORR催化材料。