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稻米是仅次于小麦和玉米的许多人赖以生存的三大粮食作物之一。现时世界上超过90％的稻米在亚洲栽培,全世界有60％以上的人口食用稻米。对全球几十亿人来说,稻米也是一种重要的营养来源。尽管大量使用农药提高了稻米的产量,但同时也带来了一些负面影响。除了应用农药提高了生产成本以外,农药的使用也可能导致了农作物品质的下降,同时危害了环境(如水、土壤和空气污染等)和人们的身体健康。为了帮助农民合理使用农药,减少对环境的污染,同时评估稻谷中农药的残留,因此非常有必要对稻谷中的农药残留建立起快速检测方法。本文对稻谷生长期所使用的四种常用农药进行了残留分析方法的研究。主要研究内容如下：
1.建立了微波辅助萃取-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC)测定稻谷中苯噻草胺残留量的方法。以丙酮-乙腈(体积比为3:7)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。以乙腈-水(50:50,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,217nm检测。苯噻草胺在0.20～10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.04μg/mL,稻壳添加平均回收率为90.8％,RSD为1.8％：糙米添加平均回收率为85.6％,RSD为2.5％。
2.建立了微波辅助萃取-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC)测定稻谷中噻嗪酮残留量的方法。以丙酮为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的噻嗪酮,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,流速0.8mL/min,246nm检测。噻嗪酮在0.20～10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.05μg/mL,稻壳添加平均回收率为92.4％,RSD为3.2％；糙米添加平均回收率为83.1％,RSD为2.7％。
3.建立了微波辅助萃取-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC)测定稻谷中苄嘧磺隆残留量的方法。以二氯甲烷为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苄嘧磺隆,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。以乙腈-水(50:50,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,236nm检测。苄嘧磺隆在0.30～10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.08μg/mL,稻壳添加平均回收率为88.9％,RSD为3.1％；糙米添加平均回收率为88.7％,RSD为1.8％。
4.建立了微波辅助萃取-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC)测定稻谷中敌敌畏残留量的方法。以丙酮为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的敌敌畏,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。以乙腈-水(40:60,V/V)为流动相,流速0.8mL/min,210nm检测。敌敌畏在0.90～15.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.25gμg/mL,稻壳添加平均回收率为77.4％,RSD为3.8％；糙米添加平均回收率为78.6％,RSD为4.3％。
5.建立了微波辅助萃取-固相萃取-高效液相色谱/质谱法(MAE-SPE-HPLC/MS)同时测定稻谷中苯噻草胺,噻嗪酮,苄嘧磺隆和敌敌畏四种农药残留量的方法。以丙酮-乙腈(体积比为3:7)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的农药,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-质谱检测器(HPLC-MS)进行定性定量,内标法定量。其中苯噻草胺、噻嗪酮、苄嘧磺隆和敌敌畏的检测限分别为：2.0ng/mL,1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL。稻壳添加平均回收率分别为87.1％(RSD：2.8％);87.3％(RSD：2.4％);85.8％(RSD：2.6％);74.6％(RSD：2.4％),糙米添加平均回收率分别为83.7％(RSD：3.7％);80.2％(RSD：2.9％);86.7％(RSD：3.3％);74.8％(RSD：3.5％)。该方法应用选择离子监测技术(SIM),排除了杂质的干扰,提高了分析方法的选择性,从而建立了稻谷中多种农药同时分析的新方法。