Fe基非晶软磁材料具有高强度、高硬度、强耐蚀性等机械性能,及优异的软磁性能,其采用冶金最短流程的绿色制造技术,被称为新一代“双绿色”高效节能材料。Fe基非晶软磁材料具有高的磁感应强度（B_s）,但其电阻率ρ低,在稍高频率下即产生大的涡流,适用于低频。铁氧体软磁材料具有高的电阻率,适用于高频,但其亚铁磁性决定其B_s只有软磁材料的1/4-1/3,不利于小型化。软磁复合材料的绝缘包覆层明显降低软磁材料的静态及动态磁性能。因此,研究开发具有高饱和磁感应强度、大磁导率及低矫顽力,高电阻率和低铁芯损耗的新型软磁复合材料（SMCs）成为国内外研究的热点。本文通过溶胶-凝胶工艺制备包覆（NiZn）Fe₂O₄前驱体的Fe₇₆Si₉B₁₀P₅非晶软磁粉末颗粒,再采用放电等离子烧结（SPS）固结,在467℃、487℃、507℃和527℃的烧结温度和550 MPa单轴压力的条件下,制备Fe₇₆Si₉B₁₀P₅/（NiZn）Fe₂O₄软磁复合材料。通过SEM、XRD、VSM、AT512精密电阻测试仪等仪器检测经SPS技术制备的SMCs样品,分析发现Fe基非晶粉末颗粒间形成薄而均匀且结合紧密的尖晶石结构（NiZn）Fe₂O₄绝缘层,厚度约为400 nm。当烧结温度为467℃时,Fe₇₆Si₉B₁₀P₅/（NiZn）Fe₂O₄软磁复合材料电阻率最高,为1306μΩ·cm。当烧结温度为487℃时,SMCs的饱和磁化强度M_s为1.46 T,其在10 kHz的频率条件下,磁导率为370,样品的致密度较高,致密度达98%以上。当烧结温度为527℃时,SMCs的样品的显微硬度值为1218 HV。本文通过对Fe基非晶软磁复合材料的溶胶-凝胶软磁铁氧体绝缘包覆设计,构建一种基于放电等离子烧结技术的SMCs绝缘设计方法及相关的理论,解决因绝缘层降低磁导率的问题,同时有效抑制涡流损耗。为研究高性能的新型非晶软磁复合材料及开发提供一种可能。