作为微尺度器件中重要的能量来源,亚稳态分子间复合物（MIC）一直以来是含能材料领域中研究的热点。它具有高燃烧速度、高能量密度和微米级临界直径等优异性能。MIC的反应速度取决于点火燃烧阶段气相产物的量,没有气相物质生成则无法提高反应速度,更不能触发燃烧反应,因此具有较低熔沸点同时和Al反应能生成高质量释放热的金属氧化物成为制备性能优异MIC的首选项。MoO₃在众多氧化物中兼具熔点低和与Al反应质量释放热高两个优势,因此MoO₃成为近年来热点MIC氧化物组分。目前含能材料领域关于MoO₃的形貌、尺寸和制备方法对Al/MoO₃性能的影响研究较少,针对这些问题本文开展研究工作。首先,通过不同的合成方法制备不同形貌的MoO₃,研究不同形貌MoO₃性能差异。在此基础上,选取性能良好的MoO₃作为MIC备用氧化物。采用机械混合法和静电喷雾法两种方式制备MIC,并对所得产物进行性能分析,得到制备方法对产物性能的影响。最后,对不同产物在同一标准下进行系统的性能测试,全面对比制备方式和原料尺寸对MIC性能的影响。所得结论如下:首先,采用水热法制备了MoO₃纳米带,并探究了反应时间、水热温度、酸度系数、前驱体种类和前驱体浓度对MoO₃纳米带形貌的影响。前驱体为钼酸铵时,前驱体浓度在0.06 mol·L^-10.08 mol·L^-1,反应时间在48 h以内,水热温度超过150°C,酸度系数在64以上时,能够得到形貌良好,尺寸分布均匀的纳米带。此外,采用油相辅助法制备出了六棱柱状的MoO₃。探究了灼烧温度、灼烧时间和混合方式对产物形貌的影响。在油相辅助的条件下可以制备出六棱柱状的MoO₃,灼烧温度超过400°C六方相MoO₃全部转变为正交相;350°C的条件下,随着灼烧时间延长,晶型逐渐发生变化。超声有利于六棱柱状MoO₃的制备,而搅拌则只能得到不规则棱柱。之后,采用静电喷雾法制备MoO₃纳米带为基的纳米铝热剂,对比了其与机械混合法对产物性能的影响,得到最佳产物形貌的制备工艺。喷雾电压在20²2.5 kV能够得到预团聚良好的MIC微粒。流速在5 mL·h^-1以内能够得到尺寸较小,且分布均匀的团聚体。火棉胶的添加量为4/10⁶/10时,有利于得到团聚效果好的产物。与机械混合法相比,静电喷雾法得到的产物结合紧密,分散均匀,热力学性能更加稳定。静电喷雾产物的热分解温度随着硝化棉含量的增加而逐渐前移,热分解放热和失重量也呈上升趋势。最后,对机械混合法得到的微米级、纳米级Al/MoO₃和静电喷雾制备的Al/MoO₃ MIC进行感度、燃烧热和发火实验测试,对比三种产物的性能优缺点。微米级Al/MoO₃对撞击和火焰感度十分钝感,纳米级Al/MoO₃的火焰感度在三者中最高,静电喷雾法得到Al/MoO₃的撞击感度最高;然而,微米级Al/MoO₃的燃烧热值在三者中是最高,为4659 J·g^-1;密闭爆发器实验中,静电喷雾法得到Al/MoO₃的压力峰值最高,为1.96 MPa;燃速测试实验证明,静电喷雾法得到Al/MoO₃在PMMA管中具有爆炸特性,药条实验中具有最快的燃烧速度。