近年来,随着经济迅速增长和工业进程的不断加快,水体中的重金属离子含量不断增加,极大地威胁人类健康与生态系统的有序发展。水体中重金属离子的定性与定量分析是水环境保护工作的重要组成部分,尤其是水体中重金属离子的快速检测技术,是实现水体重金属污染防治的关键。电化学检测技术（阳极溶出伏安法）因其成本低、速度快、操作简便、且易于现场测定而备受关注。工作电极特性是决定重金属离子电化学检测灵敏度的核心因素。因此,本研究选用碳糊电极为工作电极,通过对其进行修饰来提高对重金属离子检测的灵敏度。实验主要内容包括:（1）以自制的碳糊电极为工作电极,考察电解质成分、溶液pH值、电位施加方式、富集电位及富集时间等过程参数对溶液中重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)检测的影响,获得最佳过程参数即:pH值为2.0的氯化钠溶液作为电解质,扫描范围在-1.3V^-0.2V,富集电位和时间分别为-1.0V和420s,振幅和频率分别为0.045和40Hz。在此条件下,该碳糊电极可实现了对水体中重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)在0.2mg¹mg范围内的高灵敏定量分析,对Pb²⁺和Cd²⁺检测灵敏度分别为1.88μAmg^-1L和1.98μAmg^-1L范围内的定量分析,对Pb²⁺和Cd²⁺检测灵敏度分别为1.13μAmg^-1L和9.19μAmg^-1L。（2）采用纳米导电炭黑为修饰剂,改性碳糊电极表面,考察电极的电解质成分、溶液pH值、电位施加方式、富集电位及富集时间等影响因素对检测重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)的影响,获得最佳过程参数即:pH值为2.0的氯化钾溶液作为电解质,扫描范围在-1.1V⁰.2V,富集电位和时间分别为-0.9V和420s,振幅和频率分别为0.045和50Hz。在此条件下,该电极可实现了对水体中重金属离子在200μg¹mg范围内的高灵敏定量分析,对Pb²⁺和Cd²⁺检测灵敏度分别为1.88μAmg^-1L和1.98μAmg^-1L。相比碳糊电极,此电极的灵敏度更高,检测效果更好。（3）用氮化碳粉末作为修饰剂,对碳糊电极进行内部修饰,采用方波伏安法对水体中的重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)进行检测。考察了不同煅烧温度制备的氮化碳、氮化碳掺杂量、电解质成分、溶液pH值、电位施加方式、富集电位及富集时间等影响因素对检测重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)的影响,获得最佳过程参数即:pH值为2.0的氯化钠溶液作为电解质,氮化碳的掺杂量为0.09g,扫描范围在-1.3V^-0.2V,富集电位和时间分别为-1.0V和420s,振幅和频率分别为0.045和55Hz。在此条件下,此修饰电极可实现了对水体中重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)在20μg¹mg范围内的高灵敏定量分析,对Pb²⁺和Cd²⁺检测灵敏度分别为1.01μAmg^-1L和1.32μAmg^-1L。（4）用β-环糊精作为内部修饰材料,对碳糊电极进行修饰,通过对掺杂量的改变确定出最佳掺杂量,制备出β-环糊精修饰碳糊电极,考察电解质成分、溶液pH值、电位施加方式、富集电位及富集时间等影响因素对检测重金属离子(Pb²⁺和Cd²⁺)的影响,获得最佳过程参数即:pH值为2.0的氯化钠溶液作为电解质,β-环糊精的掺杂量为0.4g,扫描范围在-1.3V^-0.5V,富集电位和时间分别为-1.0V和420s,振幅和频率分别为0.045和45Hz。该碳糊电极可实现了对水体中重金属离子在200μg¹mg范围内的高灵敏定量分析,对Pb²⁺和Cd²⁺检测灵敏度分别为1.45μAmg^-1L和1.04μAmg^-1L。通过本次实验的研究,我们在碳糊电极的基础上进行改性,可以提高检测Pb²⁺和Cd²⁺的灵敏度,实现了对更低浓度的重金属离子的检测,为之后的电化学检测提供了研究方向。