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本文以琯溪蜜柚果皮为原料,采用蒸馏法和同时蒸馏萃取法对果皮中的精油进行提取,获得了高品质的精油产品,利用气质联用技术对其进行了组分的鉴定。对提取的精油进行了微胶囊包埋,优化了工艺参数,对微胶囊成品进行质量评价,同时采用扫描电镜对微胶囊产品的精细结构进行表征。研究结果如下:
1、通过单因素实验确定了浸泡时间、蒸馏时间、料液比和破碎度对精油得率的影响,采用正交实验设计得到了蒸馏法提取蜜柚果皮精油的最优工艺组合。干皮:浸泡时间为9h、料液比为1:12、蒸馏时间为6h、破碎度为20目,精油得率为0.55%;冻皮:浸泡时间为3h、料液比为1:5、蒸馏时间为5h,得率为1.96%。
2、利用单因素实验结合正交设计得到了同时蒸馏法提取蜜柚果皮精油的最优工艺组合。干皮:加热时间为4h、料液比为1:15、浸泡时间为12h、破碎度20目,得率为1.14%。冻皮:浸泡时间为4h、料液比为1:4、蒸馏时间为5h,得率为2.32%。
3、对前期提取的蜜柚果皮精油进行相关理化指标的检测,所得精油为黄色澄清液体,具有新鲜柚皮的特征香气,相对密度为0.8530-0.8560,折光率在1.4720-1.4740之间,酸值小于2,酯值在10-11之间,1体积精油溶于5-6倍的乙醇体积中呈澄清溶液。蒸馏法和同时蒸馏萃取法所得精油理化指标相差不大,均具有较好的品质。
4、利用气质联用技术对精油进行组分鉴定分析得知:蜜柚果皮精油中的主要成分为:d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮、吉马烯、香叶醇等。其中鲜皮精油中柠檬烯含量最高,占总量的52.37%;其次为β-月桂烯,占26.07%。蒸馏法所得精油组分较多,同时蒸馏萃取法所得精油中圆柚酮含量(8.64%)是蒸馏法(3.43%)的一倍多。
5采用三因子単形重心设计确定了蜜柚果皮精油微胶囊的最佳壁材组合:阿拉伯胶22.7%,糊精35.2%,玉米糖浆42.1%。通过单因素实验和二次回归通用旋转组合设计,确定了柚皮精油微胶囊包埋的工艺参数:乳化剂单甘酯与蔗糖酯的质量配比1∶9,乳化剂添加量0.8%,芯壁比1:2,固形物浓度为20%,均质压力选择30Mpa。较理想的喷雾干燥工艺条件为:进风温度183℃,进料量16 mL·min-1,气流压力0.09 Mpa,在此条件下包埋效率可达86.1%。
6利用喷雾干燥生产出高质量的柚皮精油微胶囊制品,水分含量2.87%,密度0.43g/cm3,溶解度90.5%。产品气味纯正、无异味;颜色为乳白色;颗粒细腻、干燥,粘壁很少;经电镜扫描观察,微胶囊产品外形均呈圆形或椭圆形,表面致密、无裂纹,大小均匀,颗粒直径为15um,在颗粒表面稍有凹陷。