为解决日益严重的环境污染和能源危机,亟需一种清洁可再生能源替代传统化石燃料。而氢能,作为一种清洁能源,具有能量密度高、无污染等优点,逐渐引起了广泛关注。电解水制氢是生产氢能最为简单有效的方式,其可有效地将电能转化为化学能。而在电解水过程中,由于阳极（析氧反应）发生四电子转移,动力学过程比较迟缓,需要更高的过电位来保证催化反应的进行。因此,需要开发高效的催化剂来促进析氧反应的进行。钌或铱的化合物是目前公认的性能良好的析氧催化剂,但由于其储量有限,成本较高,因而发展受到很大限制。近年来,过渡金属基催化剂由于在碱性电解质中表现出良好的析氧催化性能,逐渐引起了广泛关注。研究发现镍基化合物具有较高的析氧催化活性,并且其储量丰富,成本较低,具有极高的研究价值。因此,本论文主要以镍基催化剂为基础,通过掺杂金属或非金属来调变其形貌和组成,由于其独特的形貌和各组分之间的耦合作用以及双金属之间的协同作用,从而使其具有较高的析氧催化活性。主要研究内容为:1.采用溶剂热的方法,制备出具有实心棱柱形貌的碱式乙酸镍前驱体,经过低温焙烧引入硫和硒后,基于柯肯达尔效应成功制备出具有中空结构的Ni S_xSe_y复合材料,并通过调变S:Se的比例优选出析氧催化活性最高的Ni S₃Se₂复合催化剂。由于Ni S₃Se₂具有的中空结构使其比表面积更大,从而暴露出更多的活性位点,而且硫化镍和硒化镍之间存在的强相互作用可以促进析氧催化过程。因此,Ni S₃Se₂表现出优异的析氧催化性能和较好的稳定性。当电流密度为20 m A cm^-2时,其过电位仅为291 m V。2.采用简单水热法,制备出超薄的镍铁碱式碳酸盐前驱体─Ni_xFe_yCH,将其经过水热硫化同时进行阴离子交换后制备出碱式碳酸盐的氢氧化物和硫化物的复合催化剂─Ni_xFe_yS/CH,并通过调变Ni:Fe的比例作为对比样。由于Ni₂Fe₁S/CH具有介孔的超薄二维结构可以暴露更多的活性位点,金属的碱式碳酸盐和硫化物之间存在强相互作用,及镍铁双金属之间的协同效应,因而Ni₂Fe₁S/CH表现出最佳的析氧催化性能。当电流密度为20 m A cm^-2时,其过电位仅为261 m V,并且具有良好的稳定性。