化学修饰电极以及电极表面的纳米化改变了传统电化学受限于裸电极表面或电解液界面的受约束状态，拓展了电化学在纳米领域的研究新领域。半胱氨酸（cysteine），是生物体内一种含有巯基的重要氨基酸，在生命活动及生物大分子功能化方面，具有重要作用。本文论文研究了电化学沉积金属电极及其纳米化方法，并应用于水样中半胱氨酸以及蛋白质分析检测，获得以下结果。采用电化学沉积金属铋电极，并应用固相微萃取循环伏安法测定了水样中半胱氨酸的浓度，在碳纤维电极表面沉积铋，并优化了的实验条件。测得沈阳师范大学湖水中半胱氨酸的含量为6.22μmol/L，检测范围为1.0×10^-7～1.0×10^-4mol/L和1.0×10^-10mol/L～1.0×10^-16mol/L，最低检出限为1.0×10^-16mol/L。在AgNO₃、Cu（NO₃）₂、Na₂S₂O₃的最佳体积比为10:1:2混合溶液中，电化学沉积Ag-Cu合金电极，在Na₂S₂O₃溶液存在下恒电位去合金化方法制备多孔银电极。在沉积溶液中最佳沉积时间为30s，在KNO₃溶液中最佳氧化时间为60s。用此种方法制备得到的银电极表面疏松多孔。将制备的去合金电极用于半胱氨酸的检测，在最佳实验条件下，测得检测范围为1.0×10^-4mol/L～1.0×10^-14mol/L。采用同样的去合金电极检测了牛血红蛋白的浓度，在相同的实验条件下，得到实验的检出限为1.0×10^-14mol/L,检测范围1.0×10^-3mol/L～1.0×10^-14mol/L。