近年来，作为高效液相色谱（HPLC）的固定相，聚合物整体柱与常规的填充柱相比，因其优异的传质性能和灵活的表面修饰引起了人们越来越多的关注。由于氧化还原引发可以在室温下快速的发生反应，缩短引发时间，本文通过氧化还原方法引发自由基聚合制备聚合物整体柱。该方法可以减少有机过氧化物的分解活化能。首先，通过氧化还原作用引发的聚合反应制备了聚合物整体柱。在室温下以1-十二碳烯为单体，乙烯基酯树脂为交联剂，十二醇为致孔剂，以过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺组成的氧化还原体系为引发剂，制得了具有骨架结构的整体柱。通过扫描电镜、压汞法对其内部结构以及孔径分布进行了表征。并将其用作HPLC的固定相成功分离了一系列苯系物，柱效最高可达104块/米。结果表明该整体柱具有典型的反相色谱柱特性。其次，通过相同的引发体系，以1-十二碳烯为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，十六醇为致孔剂，在室温下制得了具有网络骨架结构的整体柱。通过扫描电镜、红外光谱法、氮吸附法、压汞法等方法分别对其内部结构、官能团、比表面积以及孔径分布进行了考察。该聚合物整体柱被用作HPLC的固定相，对苯系物等小分子进行了分离，柱效高达到11,000块/米。