近年来，化学修饰碳糊电极在电分析和电分析化学等领域引起极大的关注。构建新型的化学修饰碳糊电极并拓展其在生物、环境、能源等方面的应用，具有重要的意义。本文以镍铬合金为基体电极，通过简单快速的电化学预处理的方法，制备了预阳极化嵌入式超薄碳糊电极，进行了如下研究工作：一、预阳极化嵌入式超薄碳糊电极伏安法同时测定尿酸和叶酸采用电化学预处理制备了预阳极化嵌入式超薄碳糊电极（PAIUCPE）。以扫描电镜（SEM）和循环伏安法（CV）对此修饰电极的表面形貌和电化学性能分别进行了表征，并研究了尿酸（UA）和叶酸（FA）共存于修饰电极上的电化学行为。该电极对UA和FA的氧化表现出良好的电催化活性，可以显著提高UA和FA的氧化峰电流，二者的峰电位差达324mV，可以实现UA和FA的同时电化学测定。选用0.10mol/L的磷酸盐缓冲液（pH=6.00）作为支持电解质，UA和FA的线性扫描伏安响应与浓度在4.0×10^-6～3.5×10^-4mol/L、3.0×10^-6～2.0×10^-4mol/L的范围内呈良好的线性关系，检出限分别为1.06×10^-7mol/L和1.51×10^-7mol/L。该方法可用于人体尿样中的UA和FA的同时测定，结果令人满意。二、多巴胺和肾上腺素在预阳极化嵌入式超薄碳糊电极上的电化学行为及其反应机理的研究以镍铬合金作为电极基体材料，制备预阳极化嵌入式超薄碳糊电极（PAIUCPE）。采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）和肾上腺素（EP）在该电极上的电化学行为，探讨了pH对还原峰电流大小影响的作用机理。结果表明，PAIUCPE对DA和EP具有显著的催化活性，还原峰电位差达370mV，基于此建立了一种同时测定DA和EP的方法。在最佳实验条件下，DA和EP还原峰电流与其浓度分别在8.0×10^-7～3.0×10^-4mol/L和2.0×10^-6～1.5×10^-4mol/L范围内呈现良好线性关系，方法的检出限分别为1.70×10^-7mol/L和3.27×10^-7mol/L。由于抗坏血酸（AA）在PAIUCPE上的氧化是不可逆的，所以利用还原峰进行测定，消除了AA对DA和EP的干扰。该方法能很好地用于注射液中DA和EP的同时测定。三、预阳极化嵌入式超薄碳糊电极对抗坏血酸和对乙酰氨基酚的同时测定通过简单快速的电化学预处理制备了预阳极化嵌入式超薄碳糊电极（PAIUCPE），研究了抗坏血酸（AA）和对乙酰氨基酚（ACOP）在该电极上的电化学行为，并用于AA和ACOP的同时测定。文中首次详细讨论了随pH增大，氧化峰电位变负而其氧化峰电流却降低的原因。结果表明，当其他条件不变时，氧化峰电流的大小取决于辅助电极上还原反应进行的程度。在pH=5.00的磷酸盐缓冲溶液中，AA和ACOP的氧化峰电流与其浓度分别在1.0×10^-5～1.5×10-3mol/L、3.0×10^-7～2.0×10^-4mol/L的范围内呈良好的线性关系，检出限分别为3.10×10^-7mol/L和2.28×10-8mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性，可用于实际样品维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量检测，结果令人满意。四、苯二酚异构体在预阳极化嵌入式超薄碳糊电极上扩散机理及测定的研究研究了苯二酚异构体在以镍铬合金为基体的预阳极化嵌入式超薄碳糊电极（PAIUCPE）上的电化学行为及扩散机理，解释了pH影响氧化峰电流大小的原因。结果表明，氧化峰电流大小不仅与电活性物质在工作电极上的氧化反应有关，也与辅助电极上还原反应进行的程度有关。在pH=5.50的NaAc-HAc缓冲溶液中对苯二酚（HQ）、邻苯二酚（CC）、和间苯二酚（RC）氧化峰电位分别为0.181V，0.288V和0.736V。氧化峰电流与其浓度分别在4.0×10^-6～4.0×10^-4mol/L、5.0×10^-6～5.0×10^-4mol/L、3.0×10^-6～5.0×10^-4mol/L范围内呈良好线性关系，检出限分别为1.22×10^-7mol/L、2.00×10^-7mol/L和1.20×10^-7mol/L。该方法用于模拟工业废水中苯二酚三种异构体的同时测定，结果满意。