离子色谱(Ion Chromatography, IC)是目前分析离子型样品尤其是无机阴离子的最常用的分析技术,由于其灵敏、快速、绿色等特点,在环境、食品、日用品、医疗卫生等领域都有着广泛的应用。随着现代分析技术的发展,待测目标物的种类和形态的多样化,对复杂基质样品中离子的检测,及对痕量离子的分析成为了新的研究热点。而由于离子色谱系统所使用淋洗液的特殊性,现在用于离子色谱的样品前处理方法比较少,主要是因为离子色谱的高酸碱度和强离子强度对固定相的要求比较高。通过将聚(丁二烯-马来酸)热聚合于熔融石英毛细管上,制备和发展出一种新型的离子型固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)纤维涂层。涂层离子交换容量可通过改变层数来方便控制；该制备方法具有制作简单、速度快等优势；以Mg2+、Ca2+为目标对象,考察和优化了萃取条件,结合所建立的IC分析方法,对自来水样中的Mg2+、 Ca2+离子浓度进行了检测分析。相对于直接进样,该SPME涂层对两种目标离子的富集倍数达到13-51倍,该方法对自来水中的Mg2+、Ca2+离子的加标回收率>90%。发展了一套基于毛细管整体柱的化学型微抑制器。利用甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂制备出整体柱后,通过开环反应引出季铵基或磺酸基而分别得到氢氧根型和氢型整体柱。通过优化合成条件可得到交换容量约450neq/cm的氢氧根型整体柱；利用自制的毛细管离子色谱系统评价了该类型抑制器：以30mM硝酸作为淋洗液分析无机一价金属离子,结果表明该抑制器可以将的背景电导从6.6mS/cm抑制到1.4μS/cm(背景电导-90nS),非常接近于纯水的电导值水平(背景电导～56nS)；与自制的毛细管阳离子整体柱联用成功实现了对四种无机一价阳离子的基线分离。另外,氢型整体柱化学抑制器也表现出较好的抑制效果。