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近年来,由于食品安全监管力度的加大和大众健康生活意识的增强,“农药残留”一直是社会敏感的话题之一,而茶叶农药残留的问题同样一直困扰着整个“种植-生产-销售-消费”链条的各个环节,建立高选择性的分离分析方法对鲜叶、成品茶和茶汤中的农残进行准确定性定量,为整个茶叶行业的“农残”问题验明正身,意义重大。本论文在深度开发23种有机氯和拟除虫菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS MRM准确定性定量方法的基础上,对常规MSPD方法进行改良和优化,并应用于鲜叶和成品茶中的23种农残分析的样品前处理,并将分子印迹技术与农残分析相结合,制备了磁性的分子印迹微球(MIMs)选择性分离茶汤中的三氯杀螨醇农残。论文取得的主要研究成果包括：1.建立了23种农药混标同时分析的GC-ECD、GC-MS Scan和GC-MS SIM检测方法；开发了多级质谱的GC-QQQ-MS/MS MRM方法,试验证实该方法基线噪音小、干扰少、灵敏度高,检出限(LOD)最低达到10-15数量级,且均在1042数量级以下,实现了准确定性与高灵敏定量的有效结合,极有可能将成为未来农残检测的主流方法。2.对常规的MSPD方法进行了改良,建立了超声波辅助MSPD研磨串联柱层析净化的样品前处理方法,能够有效分离鲜叶和成品茶基质中的色素等干扰物质,方法加标回收率R在62.10-115.83%(除了β-HCH.氯氰菊酯和氰戊菊酯的低加标量)；不同级别的回收率结果之间的RSD均在20.62%以下；日内RSD在4.91%以下,而日间RSD在7.84%以内；不存在试剂空白的干扰问题。此外通过与国标方法的对比证实该方法在成品茶样品中同样适用。3.探讨了23种农药的基质效应(ME)问题,并采用MC法校准工作曲线内标法定量则有效排除了ME的影响,在0.01～2.00mg/L的浓度范围内,各目标物的线性相关系数r均为0.99960以上；除了溴氰菊酯的LOD和LOQ分别为0.14514和0.48379ng,其他目标物LOD均在0.00191ng以下而LOQ在0.00636ng以下。4.以油酸表面改性的Fe304纳米粒子作为磁性内“核”,制备了水相体系中的磁性分子印迹微球(Fe3O4@MIMs),通过SEM观察了其微观形貌；XRD表征了其晶体结构；FT-IR分析了聚合物的印迹结合机理；磁滞回线证实其具有超顺磁性；TG分析了其热稳定性,以及MIMs结构中的无机和有机组成。5.应用虚拟模板技术和索氏提取洗脱解决了模板泄漏的技术难题,并从动力学和热力学角度对Fe3O4@MIMs的吸附性能进行表征,相对平衡吸附时间为120min,Fe3O4@MIMs对三氯杀螨醇的吸附量与起始浓度之间呈非线性增大。根据Scatchard方程分析了聚合物的结合位点不均匀,存在有两种类型的结合位点。从印迹因子和选择性因子推导出聚合物的印迹-识别不仅仅依赖空穴中功能基团与分子之间的相互作用,还与分子官能团的大小和形状与空穴的匹配情况密切相关。最后将该印迹聚合物成功应用于茶汤中的三氯杀螨醇残留量检测,并对方法的准确性进行了方法学验证。