氧化铈微纳米材料的水热法合成及表征

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CeO2是一种价廉且用途极广的工业材料,具有广阔的市场应用前景。近年来,氧化铈纳米材料的形貌、尺寸控制以及性能应用方面已成为研究的热点之一。本论文旨在采用水热法制备出氧化铈及相关纳米复合材料,并对其进行结构、形貌以及光学性能的表征。研究的主要内容与取得的成果,具体归纳如下:1、采用水热法,在不同的溶剂、表面活性剂、反应温度与时间等反应条件下分别合成出束状、立方体状、八面体状、短棒状、圆盘状等形貌的CeO2前躯体结构,并在500°C下热处理得到氧化铈的微纳米结构。(1)以Ce(NO336H2O为铈源,尿素为沉淀剂,CTAB为表面活性剂,在不同的溶剂浓度、反应温度和时间下,制备出不同形貌的氧化铈微纳米材料,总结了实验过程中氧化铈材料的尺寸随反应时间、温度变化的规律,成功实现了对纳米颗粒尺寸的控制,并对其产生原因进行了一定的讨论。对所制备的立方体与八面体形貌的氧化铈纳米颗粒进行了光学性能的测试。(2)以CeCl37H2O为铈源,尿素为沉淀剂,PVP为表面活性剂,冰乙酸为调节剂,在180°C下反应3h制得圆盘状的氧化铈纳米颗粒。研究了其可能的形成机理,并对其光学性质进行了测试。2、通过水热法,以Ce(NO336H2O,CeCl37H2O为铈源,尿素为沉淀剂,冰乙酸为调节剂,加入不同的金属氧化物的前躯体,在一定的比例混合下,制备出不同形貌的CeO2-MOx (M=Cu, Si, Ti, Al, Zn, Fe, Co)纳米复合材料前躯体。热处理后,得到其氧化物的复合材料。(1)合成出形貌均一的CeO2-CuO纳米线结构。该纳米线的直径约10-20nm,长达几微米。经过HRTEM与SAED测试表征,表明CuO的纳米粒子附着在CeO2的纳米线上。初步探讨了纳米线可能的形成机理,认为冰乙酸在纳米线的形成过程中起到了关键作用。UV-vis测试表明该纳米线结构在紫外区域与可见光区域都具有较好的紫外吸收性能。(2)采用相同方法合成出CeO2-MOx (M= Si, Ti, Al, Zn, Fe, Co)复合材料,同样进行了XRD、FESEM、UV-vis等形貌与性能的表征。(3)制备出CeO2-Fe2O3纳米材料中α-Fe2O3空心纳米棒阵列结构,FESEM、TEM分析表明纳米棒顶端为四方结构,末端为针状结构。其平均长度为60-70nm,直径为20-30nm。HRTEM分析表明该纳米棒的生长方向为[021]。UV测试表明CeO2-Fe2O3纳米材料紫外遮光效果明显优于CeO2-MOx (M= Si, Ti, Al, Zn, Co)复合材料。3、利用两步水热合成法,在一定的反应温度和时间下,合成出CeO2@C以及CeO2-SiO2@C纳米结构。通过反应物量以及反应时间的调节,可以控制C层的厚度。
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