【摘 要】
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飞速的工业化发展给人们带来了巨大的经济利益,但相应的环境问题也应运而生,最典型的就是含有多种重金属离子的工业废水被排放到环境中。在天然水体系中,当重金属离子含量超过一定浓度时将对人类和水生生物造成巨大危险。然而,重金属不能被降解,而是直接或通过食物链在生物体中积累。由于重金属离子的毒性较强,其在生物体中的累积能够引起生物体的紊乱和损伤。因此,水中重金属污染物的痕量检测尤为重要。然而,电化学方法由于
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飞速的工业化发展给人们带来了巨大的经济利益,但相应的环境问题也应运而生,最典型的就是含有多种重金属离子的工业废水被排放到环境中。在天然水体系中,当重金属离子含量超过一定浓度时将对人类和水生生物造成巨大危险。然而,重金属不能被降解,而是直接或通过食物链在生物体中积累。由于重金属离子的毒性较强,其在生物体中的累积能够引起生物体的紊乱和损伤。因此,水中重金属污染物的痕量检测尤为重要。然而,电化学方法由于其快速、准确等优点而得以广泛应用。纳米材料构筑敏感界面已经被广泛应用于电分析检测中。然而,对于敏感界面活性位点与电化学传感机制的构效关系并不明确。因此,分别以暴露不同晶面和缺陷型纳米金属氧化物材料为对象,对其物性结构及电化学传感性能进行系统研究。本文研究内容主要从以下方面开展:(1)首先通过水热法制备了二氧化铈纳米棒,然后经水浴加热搅拌将钌纳米粒子均匀的负载在其表面,制备得到钌负载型二氧化铈纳米棒(Ru/CeO2(nanarod))。通过XPS、Raman、EPR等测试方法对其进行表征,并运用方波溶出伏安法(SWASV)实现了对Hg(Ⅱ)的高灵敏检测,其检测灵敏度为1655.0 cm2,检测限为0.02μM。我们认为此种修饰电极对Hg(Ⅱ)所具有较高灵敏度的原因主要归因于其暴露的具有较高活性的{110}面、表面存在的大量氧空位及钌的存在而提供了较多的活性位点、较好的吸附性能及催化活性,有助于电化学过程中氧化还原反应的发生。本工作为钌负载型纳米金属氧化物的开发和制备提供了良好的策略。(2)通过水热法制备了二氧化铈纳米立方体,并分别在400℃,450℃,500℃,550℃,600℃下进行煅烧,以实现其氧空位浓度的调节。然后通过将XPS、EPR、UV-Vis、FTIR等表征与电化学实验相结合,得到具有最好电化学性能的一组材料并通过水浴加热法将钌纳米粒子负载在其表面,得到钌负载含氧空位型二氧化铈纳米立方体(Ru/CeO2(nanocubes)),进一步运用于Hg(Ⅱ)的电化学检测。通过吸附实验证明氧空位浓度与吸附性能呈正相关。研究结果表明,Ru/CeO2(nanocubes)对Hg(Ⅱ)检测灵敏度为 2169.8μAμM-1 cm-2,检测限为0.019 μM。主要是由于Ru/CeO2(nanocubes)表面丰富的氧空位提供的大量活性位点及钌纳米粒子的较高活性,增强了对重金属离子的吸附,同时促进了电子在材料表面的传递,增强氧化还原过程的进行,从而提高了电化学性能。本工作通过调制纳米材料的表面缺陷来分析设计优良传感界面,为痕量重金属污染物的可靠检测提供了依据。
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