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合成具有不同形貌、结构的纳米材料；寻求稳定、可靠的制备方法；开发出具有优良特性的新材料,是当前材料学、化学、物理等学科研究的热点。本论文采用改进草酸盐共沉淀法和高温能量球磨法合成纳米BaTiO3及TiO2粉体,并且针对其性能和合成机理进行了研究和探讨。改进草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体,以低毒、较价廉的Ba(NO3)2和钛酸丁酯以及草酸为原料,通过控制研究溶液pH值,调节草酸络合物陈化温度和陈化时间,选择良好的分散剂等工艺条件对粉体性能的影响,最终确定了最佳的制备工艺为：pH≈3,陈化时间为4h,陈化温度为80℃,分散剂为已二醇。结合TG-DTA曲线分析草酸络合物的热分解和BaTiO3粉体的合成过程,并确定了合理的粉体锻烧温度为900℃。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析(LPA)、红外光谱分析仪(FTIR)等检测方法对粉体的性能进行了表征。实验结果表明：改进之后整个混合溶液随着沉淀反应的进行pH值基本不再发生变化,较方法改进之前,制得的粉体较纯且大小均匀、具有良好的分散性。用高温能量球磨炉制备纳米BaTiO3,实验过程中比较了不同的体系、原料、制备方法。结果表明：高温能量球磨法具有制备工艺简单、实验流程短、能够在低温条件下实现困难化学反应的发生等优点。用高温能量球磨法在较低温度(350℃)制备出了锐钛矿相的TiO2晶体,通过高压汞灯照射下降解次甲基蓝溶液的实验,对纳米TiO2粉体光催化活性进行研究。TiO2在2h内对次甲基蓝光降解率达到了86%。