论文部分内容阅读
本文对荆条蜂胶的65%乙醇提取物进行了化学成分研究,毛胶经80℃加热提取得原胶,再由石油醚、乙酸乙酯、正丁醇逐级溶剂分配,硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等方法进行分离和纯化,通过理化测试、红外、紫外、质谱、核磁共振波谱分析共鉴定31个化合物结构,其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。改进超临界C02萃取蜂胶的方法,以月见草油代替乙醇为携带剂,在固液比(蜂胶：月见草油,g：g)=6：1时,蜂胶萃取物得率可达13.8%,其中黄酮类化合物占18.8%。提取物颜色金黄、洁净,与以乙醇作为携带剂相比,保证提取率的同时,改善了萃取物外观差、难入口的缺点。月见草油也是一种健康食品,完成提取后无需与蜂胶提取物分离,可作为开发具备蜂胶、月见草油二者功能的复合型保健品的制备方法。建立离线二维液相色谱串联Q-TOF质谱法分离、鉴定蜂胶中黄酮、有机酸及其酯类化合物。应用新型反相色谱柱Click OEG(四聚乙二醇键合硅胶为填料)与常规C18色谱柱构建二维液相色谱(2D-LC)分离体系,通过对照品和文献报道数据,鉴定了中国三产地(河南、浙江、辽宁)蜂胶中的81个黄酮类、有机酸及其酯类化合物,对比一维液相色谱(1D-LC)法分离鉴定36个化合物的分离效率有所提高。建立了中国四产地蜂胶原料快速、简单近红外光谱(NIR)定性分析方法,及对蜂胶液中8种主要黄酮、总黄酮的NIR定量分析方法。以主成分分析(PCA)结合马氏距离(MD)为算法建立定性模型,四产地蜂胶的鉴别选择性(S)均大于1,对未知样品鉴别准确率达100%。以偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,对8种黄酮及总黄酮的定量分析结果显示,R2均在76.23%以上,预测均方根差(RMSEP)均小于1.33%。与高效液相色谱法(HPLC)相比,NIR在保证准确度的情况下可将平均检测周期由70分钟缩短至3分钟,无需复杂样品处理,尤其是非接触式光纤探头的使用,使在线监测蜂胶品质具有一定可行性。建立了特色中西复方降糖药消渴丸中格列本脲含量的NIR快速定量方法。以偏最小二乘法(PLS)为算法,在7502.3-4597.8cm-1范围内建立多元校正模型,所得R2达99.86%,交叉验证均方根差(RMSECV)为3.59%。对未知样品进行预测,RMSEP=5.67%控制在10%以内。该方法预测精度高,较HPLC法更快捷、简便,可作为消渴丸快速质量检测的方法予以推广。同时,应用NIR法开发了快速、无需样品预处理鉴定八种常见降糖原料药的方法。采用固体光纤采集光谱,使用一阶导数法进行光谱预处理,结合第一范围标定法,在4000.0-12072.3cm-1的波段范围内建模。结果显示该模型对八种原料药的鉴别率达100%。