基于近红外光谱技术的大米中毒死蜱农药残留的无损检测研究

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我国是全球最大的大米生产国,同时也是大米消耗量最大的国家,然而大米作为我国传统的出口产品却因存在农药残留的问题而受到了很大限制。相比传统农药残留检测方法的花费时间长、样本损耗、费用高等缺点,近红外光谱分析技术作为一种简洁方便、耗时短、不污染环境、可实现多种成分一起检测的无损绿色分析技术,在医学、石油化工、农产品品质安全检测和环境科学等方面正迅速取代许多传统的分析方法。本论文主要研究了应用近红外光谱技术对大米中的毒死蜱农药残留量的检测,主要进行了以下3个方面的研究工作:1、建立了大米中毒死蜱含量的近红外定量分析以及其模型的评价指标。还确定了大米在毒死蜱农药中浸泡的时间,借助气相色谱仪最后研究结果为,浸泡2小时时大米中毒死蜱含量最高,之后随着时间的增加其含量有少许减少的趋势。2、采用近红外光谱技术研究不同光程长度对毒死蜱模型性能的影响,以透射方式采集毒死蜱乳油样本的近红外光谱,选用光程分别为1mm,2mm,4mm和10mm的石英比色皿为透射附件比较毒死蜱乳油与农药常用溶剂(二甲苯、甲苯、甲醇和水)的光谱特征。在毒死蜱农药乳油中,加入二甲苯溶剂,配置不同梯度浓度样本,利用PLS来建立毒死蜱的NIR光谱预测模型。得出采用4mm光程的比色皿采集光谱时,所测得近红外光谱数据建立的预测模型和校正模型最佳,预测模型的相关系数(r)为0.983,预测均方根误差(RMSECV)值为0.083独立样本检测模型性,模型的预测值与实测值间无显著差异,说明使用4mm光程透射附件采集光谱建立的模型是准确可靠的。3、对近红外光谱测定大米中毒死蜱残留量的定量分析模型运用特征谱区筛选法进行优化。大米近红外光谱区含有很多含氢基团的倍频与合频吸收峰,而且部分光谱区有光谱信息重叠的现象,从而影响了所建偏最小二乘模型的平稳性以及精确性。所以,本研究应用特征谱区筛选法优化大米中毒死蜱含量的预测模型,进而试着改善所建模型的性能及精确度。试验依次利用联合区间偏最小二乘、区间偏最小二乘以及遗传偏最小二乘法来对大米中毒死蜱近红外特征光谱区域进行筛选,然后将它们的结果进行分析比较。试验结果表明,这些方法均可以在一定程度上达到简化模型或改善PLS模型的精确度的效果,其中利用遗传偏最小二乘法得到的试验结果最好。
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