五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成及其热稳定性能的研究

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本文综述了国内外PVC热稳定剂,特别是锑系热稳定剂的研究现状与应用前景;研究了一种新型锑系热稳定剂——五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成新工艺。热稳定性能测试表明该类产品在低含量时对于PVC树脂具有良好的热稳定性能。 本课题以降低硫醇锑的生产成本为出发点,采用工业级焦锑酸钠、盐酸和巯基乙酸异辛酯为原料,借鉴硫醇锑的合成原理,选择适宜的合成路线,合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,其分子式为Sb(SCH2COOC8H17)5。找出了最佳反应工艺条件:将物质的量比nNa2Sb2O6:n10HSCH2COOC8H17=1.2:1的焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯加入三颈瓶中,逐滴滴入nHCI:n5HSCH2COOC8H17=1.2:1的盐酸,在甲苯为带水剂的条件下,加热回流3.5h,然后过滤除去未反应完的焦锑酸钠及固态产物氯化钠,减压蒸馏(70℃/2kPa),除去溶剂:再升温,收集127℃/2kPa的馏分,即得合成产品五(巯基乙酸异辛酯)锑,分子式为Sb(SCH2COOC8H17)5。该产品为淡黄色的液体,收率为92.8%,锑含量为10.3%,红外光谱显示2560cm-1处未见巯基特征振动峰。该合成方法具有反应原料价廉易得、工艺流程简单、产率高等特点。 热稳定性能主要采用刚果红试纸法和热老化箱法及热重法进行测试。本实验一方面测试了合成产品对PVC树脂的热稳定性能,发现合成产品在低含量时对PVC有着较明显的稳定作用,当其用量为2.5phr时即可达到最佳效果,另一方面为进一步提高其热稳定性能,改善其长期热稳定作用,对其与硬脂酸钙、硬脂酸钡、二(巯基乙酸异辛酯)钡、二(巯基乙酸)钡、硬脂酸稀土、双月桂酸稀土复配的协同效应进行了研究,发现合成产品与硬脂酸钙、硬脂酸钡、二(巯基乙酸异辛酯)钡、二(巯基乙酸)钡、硬脂酸稀土、双月桂酸稀土具有正协同效应,其中与二(巯基乙酸异辛酯)钡的协同效应尤为显著。 最后通过红外光谱的方法比较不同配方的PVC的结构差异对锑系热稳定剂的热稳定机理作了初步的推测。
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