微纳碳球的阳离子表面活性剂可控合成及其超级电容器性能研究

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能源危机和环境污染等问题成为阻碍当今社会发展的重要因素,开发新型可持续的清洁能源成为亟需解决的问题。超级电容器作为一种新型的电化学储能器件,相比于锂电池、燃料电池和太阳能电池等具有充放电速度快、循环稳定性好、运行成本低、功率密度大等优势,在生产生活中被广泛地应用。然而较低的能量密度成为制约其进一步工业化进程的主要因素,开发高效的能量储存材料是解决这一问题的直接路径。在众多的电极材料中,氮掺杂介孔空心碳球(NMHCSs)因其超高的比表面积、多维互联贯通的孔结构、良好的电化学导电性引起了广泛的关注。然而,已知合成NMHCSs的方法中,难以实现对其微观结构和化学组分的精确控制。表面活性剂自组装形态对可控结构(形貌、尺寸、比表面积、孔结构分布等)NMHCSs的软模板法合成具有非常重要的指导意义。本论文旨在利用胶体与界面化学的理论原理实现对乳液界面微反应器结构的调控,从分子水平实现对NMHCSs的结构设计,构筑高性能超级电容器电极材料。本论文主要研究内容如下:1.论文第二章以双子型阳离子表面活性剂组装体为乳液界面微反应器实现了对氮掺杂介孔碳纳米球的可控制备。柔性的连接基团和两个两亲性部分赋予双子阳离子型表面活性剂更高的表面活性以及更小的胶束聚集数。通过一步的“溶胶-凝胶”法成功合成了一系列不同微观形貌(可控尺寸单分散均匀分布的球形结构和内部空腔互联贯通的联通型碳纳米材料)的氮掺杂多孔碳材料。所制备的NMHCSs具有较小且可控的粒径(30-140nm)、超高的比表面积(1215-1517m2.g-1)、较大的孔体积(3.22cm3·g-1)、开放互联贯通的介孔结构(5-20nm)、高比例的杂原子氮(4.16-6.74at.%)和氧(6.17-8.68at.%)掺杂。在1 A.g-1的电流密度下,内空腔联通的NMHCSs-0.6-15基电极材料在对称的双电层超级电容器(6 M KOH为电解液)中比容量达到240 F·g-1,20 A·g-1的电流密度下电容保持率达到 67%。2.同样作为表面活性剂的有序组合体,囊泡由于其不稳定的特性,在NMHCSs的合成中未见报道。论文第三章在离子液体表面活性剂[C12mim]Br分子自组装形成的胶束和囊泡微平衡体系中,通过纳米乳液聚合可以简单、精确的实现对氮掺杂介孔空心碳球和核壳结构介孔碳微/纳米米球的结构设计和可控合成。成功制备了一系列具有可控微观形貌的碳微/纳米球(大尺寸和小尺寸碳球同时存在且均匀分布的分级碳纳米材料和具有菊花状内核和超薄外壳的罗汉果状开放半球结构的碳微/纳米球)。所制备的NMHCSs-X-Y-Z和A-NMHCSs具有均匀可控的球形结构(直径55 nm-2μm)、超高的比表面积(498-1906 m2·g-1)、较大的孔体积(0.56-2.03 cm3·g-1)、开放互联贯通的分级介孔(4-20nm)以及高比例的杂原子N掺杂(2.92-6.85 at.%)等众多的结构优势。代表性样品A-NMHCSs在对称的电化学双电层超级电容器应用方面,表现出较高的电化学比容量(0.2 A·g-1,308 F)、较好的倍率性能(20A·g-1,233 F)以及极好的长循环稳定性(10 A·g-1的电流密度下经过5000次循环容量保持率为85%)。具有可调谐结构的全尺寸碳微/纳米球有望广泛应用于催化、吸附、生物医学和其他能量储存与转换领域。3.已知碗状结构碳纳米材料的合成方法大多需要严苛的实验条件,论文第四章利用双链型阳离子表面活性剂(双十六烷基二甲基溴化铵)为乳液剂构筑界面微反应器,通过简单的调节表面活性剂用量、反应体系中水和乙醇的比例实现了碳纳米球和碗状碳纳米材料的可控合成。碗状结构的碳材料具有更好的电解液离子浸润性、更低的电荷转移电阻和更好的电化学导电性。NMHCSs-X-Y-Z基电极材料超高的比表面积(1203-1555 m2·g-1)、较大的孔体积(1.63-1.74 cm3·g-1)、开放互联贯通的分级介孔(4-20nm)以及高比例掺杂的杂原子N掺杂(6.07-7.54 at.%)赋予材料良好的电化学储能特性。开放碗状结构的碳纳米材料在以6M KOH为电解液对称的双电极超级电容器体系中,电流密度0.2 A g-1时比容量达到243 F·g-1,且在超高电流密度10 A·g-1和20 A·g-1下,容量保持率分别达到72.4%(176F·g-1)和65.4%(159F·g-1),表现出较高的比容量和较好的倍率性能。
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