本文主要在超声波辅助下,通过化学镀的方法在低碳钢上成功制备了Ni-Mo-P三元合金镀层和Ni-Mo-P/MoS₂复合镀层。并研究了有无超声波辅助,镀液中钼酸钠含量,热处理和MoS₂微粒对镀层形貌、结构与性能的影响。利用的主要分析手段有:场发射扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱分析仪（XPS）、显微硬度计等。主要研究结果如下:随着镀液中钼酸钠含量的增加,镀层中Mo和P的含量随之增加,但含量高于0.6g/L会出现抑制效果。随着Mo金属的加入,可以提高镀层的耐腐蚀性和硬度。0.6 g/L钼酸钠获得最好的耐腐蚀性(7.06μA cm^-2)。0.4 g/L钼酸钠获得最好的硬度（698 HV）。而超声波辅助可以提高沉积速率,使镀层更加光滑均匀,结构更加致密。进一步提高了镀层的耐腐蚀性(5.81μA cm^-2)和硬度（886 HV）。镀层分别在300℃,400℃和600℃下热处理后,发现热处理会使镀层由非晶态向晶态转变,并有Ni₃P相的析出,这大大增强了镀层的硬度（1042.6 HV）。但热处理会使镀层中的P析出,内部出现会出现晶界、位错等缺陷。造成镀层耐腐蚀性下降。在Ni-Mo-P/MoS₂复合镀层中,MoS₂微粒仅作为杂质,成为Ni-Mo-P合金成核的核心或随机分散在镀层中。MoS₂微粒的存在增加了镀层的孔隙率和表面粗糙度,并且由于镀层结构的不均匀性,形成了微电池,引起电偶腐蚀,导致Ni-Mo-P/MoS₂镀层的耐腐蚀性下降。然而,MoS₂微粒可以提高镀层的硬度。