样品前处理技术是当今分析技术的重点研究方向，液相微萃取以其绿色环保的特点受到广大分析工作者的不断关注。本论文研究了将液相微萃取技术结合气相色谱联用质谱检测器技术来测定水中污染物。第一部分实验研究建立了水中三唑酮农药的液相微萃取．气相色谱．质谱检测方法。实验结果显示甲苯为良好的萃取剂，确定最佳实验条件为：甲苯体积2μL，萃取时间15min，搅拌速度300r/min，萃取温度45℃，溶液pH＜12。在此条件下，目标物的萃取富集倍数为50，线性范围为10～150μg/L，检出限为5μg/L，测定的相对标准偏差为8.2％。第二部分实验研究建立了水中硝基苯类化合物(硝基苯、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯和邻氯硝基苯)的液相微萃取-气相色谱-质谱检测方法。实验结果显示甲苯为良好的萃取剂，确定最佳实验条件为：甲苯体积2μL，萃取时间15min，搅拌速度300r/min，，萃取温度45℃，溶液pH=5。在此条件下，各目标物的萃取富集倍数为30～38，线性范围为2～200μg/L，检出限为1～2μg/L，通过改进萃取操作的方法，结果的精密度得到了明显的提高，测定的相对标准偏差为5％～7％。