脂肪醛作为脂质过氧化产物广泛存在于食品、医药及大气中，对人类健康起着重要的作用，因此，脂肪醛含量的测定得到了越来越多的关注。醛类物质广泛存在于食品、饮料、大气、生物液体中，脂肪醛含量的高低对日常生活有着重要的作用。在家居建材和大气环境中，醛含量的高低对环境质量有着重要的影响，部分醛类物质在"有毒化学品优先控制”名单上位居前列，被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质，是公认的变态反应源，也是潜在的突变物之一。在食品中，醛的含量在质量评价体系中起着重要的作用，低含量的醛可以使食品产生令人愉快的气味，但含量过高时会加速食品腐败，产生刺激性气味，影响食品的新鲜程度；在医学研究方面，醛类物质也发挥着重要的作用，因为人体病变往往导致脂质过氧化反应，引起醛类物质含量的异常变化，并且体内醛类物质可以和一些亲核物质反应。现已有很多研究发现，脂肪醛和一些疾病也有着密不可分的关联，并且现在醛类已经被认为是氧化压力增强的潜在标志物，以及癌症分子的标志物。比如，有实验报道指出，胃癌及甲状腺癌病人血液中的己醛、庚醛明显高于正常人；在肺癌和肝癌患者血液中己醛和庚醛浓度也明显偏高。因此建立一种可以快速、准确、定量分析脂肪醛醛的检测方法已是刻不容缓，并且对脂肪醛的准确分析，会对未来医学、生物、环保甚至基因转变、代谢路径带来巨大收益。高效液相色谱法以其具有高分离效率、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。但由于脂肪醛没有较好的可见或荧光基团，且醛的羰基不稳定，以至于热稳定性不足，不容易测量。为了提高检测灵敏度，达到更好的检测效果，脂肪醛在检测前通常经过处理，因此化学衍生法作为一种常用的样品处理法得到广泛应用。现行脂肪醛检测方法为高效液相色谱（HPLC)衍生测定法，2,4-二硝基苯胼（DNPH)以其衍生效果好，灵敏度高，制备方便等优点已被作为商业化衍生试剂，广泛应用于测定脂肪醛的含量。但是在液相色谱光学检测器中，为了得到充分的分离和较好的峰型，需耍较长的洗脱时间。近年来，随着高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS)技术的广泛应用，涌现了大批测定脂肪醛的分析工作。HPLC-MS/MS釆用多反应监测检测模式，能有效地降低噪音干扰，提高检测灵敏度，缩短分析时间，但在实际分析工作中常常会遇到基质效应和离子袞减等麻烦，使得串联质谱的技术优势难以发挥实际效果，基质效应（在质谱上由于共洗脱信号増强或减弱的现象）是困扰该技术广泛应lff的一大难题。为获得准确的分析结果，常常使用稳定同位素标记物进行内标校正，然而可获得的稳定同位素内标物数目有限。近年兴起的同位素编码标记试剂为解决该问题提供了一条新的途径，采用轻/重同位素编码标记试剂分别对样品和对照品进行衍生，可同吋获得具冇扣同宵能团的一类分析物的同位素内标物。本论文着眼于设计)0于脂肪醛分析的新型同位素编码标记试剂，采爪HPLC-MS/MS技术对脂肪醛进行丨nj位素内标定S分析。几体工作如下：第一章：简述脂肪醛测定的重要意义、高效液相色谱质谱联用技术特点以及同位素编码标记试剂的研究现状。第二章：合成并表征同位素编码衍生试剂2-(4-氨基)苯基-1-氢-菲[9，10-d]咪唑(do/d3-MPIA)并将同位素衍生试剂2-(4-氧基)苯基-1-氧-菲[9,10-d]咪唑（do/d3-MP!A)应用在HPLC-MS/MS上测定水产品中的脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法；和已建立的脂肪醛分析方法相比较，新建立的该方法具有灵敏度高、操作简便、实际成本较低等优点，所得结果令人满意。第三章：合成并表征同位素编码衍生试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰胼（do/d3-MASH)并将同位素衍生试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰胼（do/d3-MASH)应用于HPLC-MS/MS上测定脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法，并将该方法应用测定白酒中脂肪醛，所得结果令人满意，这将对A酒中脂肪醛的含量评价具有重要意义。第四章：合成并表征同位素编码衍生试剂1-甲基-4-(1-氢-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(do/d3-MPIB)并将同位素衍生试剂1-甲基-4-(1-氢-菲并[9，10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(do/d3-MPIB)应用在HPLC-MS/MS上测定脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法，将该方法进行评价验证，该方法准确可靠，且重现性较好。将该方法应用测定血清中脂肪醛，所得结果令人满意，这将对发现某些疾病中的醛类标志物具有重要的意义。