氢气因其可再生、绿色环保、能量密度高等特点被视为理想的清洁能源。光电催化分解水制氢技术符合绿色化学与可持续发展理念,受到了人们的广泛关注。目前将该技术应用于实际生产中还面临着一些难题,其中最为突出的是光电极材料的催化性能。钒酸铋（BiVO₄）作为光电催化分解水的热点研究材料,具有可见光吸收、价导带位置合适以及廉价易得等特性,被视为最具应用潜力的光电材料之一。然而,由于BiVO₄催化剂光生载流子迁移效率低和析氧反应动力学过程缓慢,使得其光电转化效率与理论值相差甚远。本论文主要通过元素掺杂、表面修饰、复合结构构建等方法对BiVO₄光电极进行改性,以达到提升BiVO₄光电极光电催化分解水效率目的。本论文研究内容如下:（1）磷掺杂BiVO₄光阳极的制备及其光电催化分解水性能研究。通过浸渍提拉镀膜法制备了磷掺杂BiVO₄（P-BiVO₄）光阳极。XPS分析表明,相比纯BiVO₄,磷掺杂使得BiVO₄具有更加丰富的氧空位。EIS和Mott-Schottky结果表明,P-BiVO₄具有较小的界面阻力和较高的载流子浓度。在0.5 M Na₂SO₄电解质溶液和1.23 V（vs RHE）偏压下,2%P-BiVO₄光阳极的光电流密度高达0.28 mA·cm^-2,是纯BiVO₄光电流的2.8倍。（2）Co₃O₄修饰BiVO₄光阳极的制备及其光电催化分解水性能研究。利用Co-MOF与BiVO₄的zeta电位不同,将Co-MOF吸附到BiVO₄光电极表面,经高温处理后获得Co₃O₄薄膜修饰的BiVO₄光电极。相比纯BiVO₄,9Co₃O₄/BiVO₄光电极的电子注入效率明显提高,表明Co₃O₄作为助催化剂提高了BiVO₄的氧化水能力。在模拟太阳光照射1.23 V（vs RHE）偏压下,最佳Co₃O₄负载量的9Co₃O₄/BiVO₄光电极的光电流密度达到2.35 mA·cm^-2,是纯BiVO₄的2.9倍(0.81 mA·cm^-2)。（3）MCo₂O₄/BiVO₄（M=Mn,Zn）复合结构的制备及其光电催化分解水性能研究。利用电化学沉积和热处理过程合成多孔结构的BiVO₄电极,然后旋涂助催化剂MCo₂O₄（M=Mn,Zn）得到MCo₂O₄/BiVO₄（M=Mn,Zn）复合光电极。SEM测试结果表明,MCo₂O₄（M=Mn,Zn）颗粒均匀分布在多孔BiVO₄表面。DRS测试结果表明,MCo₂O₄（M=Mn,Zn）明显拓宽了BiVO₄电极对可见光的吸收范围。利用Na₂SO₃作为空穴捕获剂研究样品的电荷注入效率,MCo₂O₄/BiVO₄更高的电荷注入效率表明,BiVO₄与MCo₂O₄复合能够提升氧化水能力。在模拟太阳光照射（AM 1.5G）和1.23 V（vs RHE）偏压下,最优的ZnCo₂O₄和MnCo₂O₄负载的BiVO₄光电流强度达到2.15 mA·cm^-2和2.79 mA·cm^-2,分别为纯BiVO₄(0.81 mA·cm^-2)的2.6倍和3.4倍。