六方硼碳氮化合物的高温高压合成

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本文概述了B-C-N化合物的研究进展、高温高压合成方法及高压合成采用的触媒材料;采用硼酸和三聚氰胺为原料,通过化合热解制备了乱层石墨结构的B-C-N前驱物;在压强5.5 GPa,对B-C-N前驱物进行了高温高压实验;在压强5.5 GPa、温度15001600℃条件下,采用Fe粉等为触媒,对B-C-N前驱物进行了高温高压实验。用XRD,TEM,EELS,FTIR等分析手段对B-C-N前驱物及其高温高压合成产物的结构、成分、化学键等进行了分析。EELS分析结果表明:B-C-N前驱物中B、C、N三种元素的原子百分含量分别为:32.6735.97 at%、24.6246.70 at%、18.7839.51 at%。压强5.5 GPa、温度1200℃条件下对前驱物进行高温高压处理后的样品中含有六方BC2N和BCN多晶颗粒,样品中还存在一些六方BN和石墨;压强5.5 GPa、温度1500℃条件下对前驱物高温高压处理,经TEM和EELS测试,在样品中没有找到六方B-C-N化合物,而是由h-BN晶体和石墨组成的混合物。分析结果也说明了在高温高压过程中,随着温度的升高,六方B-C-N化合物也会发生分相现象。采用Fe粉为触媒,在压强5.5 GPa、温度15001600℃条件下,对前驱物进行了高温高压实验,XRD测试结果表明合成产物为结晶性很好的六方晶态化合物;样品的EELS分析表明:样品的主晶相为B-C-N化合物,其中B、C、N三种元素的原子百分含量范围分别为24.7829.25 at%、48.4351.10 at%、22.3224.78 at%,说明得到的B-C-N化合物的化学计量比接近BC2N;TEM分析结果表明得到的BC2N为片状的六方BC2N单晶颗粒。采用Cu、Zn、Ni和Co粉为触媒,对前驱物进行高温高压实验,没有得到B-C-N化合物。
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