3D打印PVDF抗菌型复合薄膜及其性能研究

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PVDF是一种重复单位为[CH2-CF2]n-的半结晶聚合物,其本身具有优异的压电性、生物相容性及高表面积,能够负载抗菌剂制备成复合薄膜。薄膜可将抗菌药物输送到伤口部位以控制感染,其本身的压电性对细菌活性也具有一定影响。本文采用3D打印制备PVDF复合薄膜,通过改变辅助电压,PVDF的质量分数等参数,探讨打印参数对薄膜制备的影响,选取最合适的打印参数;通过负载多种抗菌剂,以大肠杆菌为检测菌种,探究PVDF薄膜及负载不同抗菌剂的复合薄膜对细菌活性的影响,得到的主要结论如下:(1)辅助电压和PVDF质量分数对PVDF薄膜的结晶度及β相含量有较大的影响,辅助电压为6kV,PVDF的质量分数为15wt%时,薄膜的结晶度及β相含量较高;PVDF薄膜压电常数达到-3.89pC/N,且PVDF薄膜的球晶尺寸均匀,表面较为疏松,适合作为基底制备医用薄膜。(2)PVDF/TP复合薄膜中,随着打印溶液中茶多酚(TP)含量的增加,薄膜的结晶度及β相含量先增加后减少,后逐渐趋于稳定。当TP含量为0.1g时,薄膜的结晶度及β相含量最高,复合薄膜的结晶度达到44.32%,β相含量达到33.29%。但大量TP的添加降低了 PVDF分子链间的束缚力,PVDF的熔融温度(Tm)降低,导致无定形区域增加,薄膜的结晶度下降。此外,TP具有吸水性,制备中非溶剂(水)与溶剂之间发生液-液相分离,使得复合薄膜表面出现孔洞,薄膜表面的孔洞随TP含量的增加而增多。(3)采用菌落计数法对复合薄膜的抗菌性能进行检测,PVDF薄膜试样的抑菌率为32.36%,表明PVDF薄膜具有一定的抗菌性,其抗菌性来源于本身的压电性;TP的加入进一步提高了 PVDF/TP复合薄膜的抗菌性,负载0.9gTP的PVDF/TP复合薄膜的抑菌率达到97.22%,表明负载TP的PVDF薄膜对细菌活性的抑制作用更好。(4)采用醇还原法制备纳米银颗粒,当在50mL的乙醇溶液中添加0.2mL的氨水且磁力搅拌时间为30min时,还原出的纳米银颗粒较多,粒径较均匀;观察发现PVDF/TP复合薄膜比PVDF薄膜具有更多的孔洞,薄膜中存在的这些孔洞使得银颗粒更易在PVDF表面沉积下来,且分布更均匀;对比PVDF与PVDF/TP、PVDF/Ag和PVDF/TP/Ag三种负载型复合薄膜的抗菌性能,PVDF/Ag复合薄膜的抑菌率达到85.56%,PVDF/TP/Ag复合薄膜的抑菌率最高,达到99.58%,分别比PVDF薄膜提高53.2%和67.22%,可应用于医用敷料领域。
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