介孔氧化铝分子筛的制备研究

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本文利用动态光散射DLS、热重分析TG、X射线衍射XRD、透射电镜TEM以及N2吸附等温线等表征手段,研究了介孔氧化铝分子筛合成工艺过程,考察了表面活性剂种类、溶胶酸度、晶化方式以及焙烧方式等影响因素对介孔氧化铝分子筛的结构性能的影响。主要探讨了水解过程中,非离子表面活性剂Pluronic 123嵌段共聚物(P123)的浓度变化对其形成胶束大小和反应体系胶体大小的影响,以及最终对介孔氧化铝结构性能的影响。经过努力探索,取得了以下几个成果:(1)通过本文研究表明P123的浓度存在一个最优值,即P123浓度为0.15mol/L左右时(异丙醇作为溶剂)使得得到的介孔氧化铝结构性能最优化,制备了具有高BET比表面积且窄孔分布的介孔氧化铝(358.55m2/g)。(2)通过改变表面活性剂的种类或者晶化方式,合理的选择焙烧温度,可以有效的控制介孔氧化铝的结构性能,使得介孔氧化铝的孔结构可调。其中以吐温-80为模板剂的介孔氧化铝具有最大BET比表面积432.26m2/g,而以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂的介孔氧化铝具有最大孔径(15.50nm)和孔容(1.66cm3/g),同时具有高比表面积为390.25m2/g。(3)在水解过程中,溶胶-凝胶酸度值的降低(从12mol/L降低到0.1mol/L)不但降低了比表面积(从310.30 m2/g降低到261.35 m2/g),而且降低了介孔氧化铝的活性。过低的酸度不利于介孔氧化铝的合成,但合理的控制溶胶酸度可以大幅度范围内调节孔径大小(7-18nm)和孔容大小(0.6-1.2cm3/g),这为制备大孔径和孔容的介孔氧化铝提供了有利的条件。
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