氢能因具有清洁、可再生和高能量密度的优点,成为可替代化石燃料的理想能源。电催化分解水被认为是一种具有潜在应用性的大规模生产高纯度氢气的技术。Pt基催化剂在析氢反应（HER）中表现出很好的析氢效果,但是Pt价格高而且稀缺,因此研究者们把目光投向了价格低廉且资源丰富的过渡金属。其中,钴基催化剂具有较低的过电位和优异的电催化活性,得到了研究者们的广泛关注。近年来,石墨烯作为催化载体在HER研究领域被广泛应用,其中三维石墨烯具有良好的导电性、丰富的孔道结构、较大的比表面积和稳定的物理化学性质等优点,且对其进行功能化处理可有效提升材料的催化性能。因此,本论文我们选择金属钴作为活性中心,三维石墨烯作为载体,制备了系列钴基三维石墨烯复合材料,对其进行表征并考察了其在电催化分解水反应中的应用。主要的研究内容如下:1.三维石墨烯负载偏磷酸钴催化剂的制备、表征和电催化性能研究通过Hummers法制备氧化石墨烯,次亚磷酸钠作为磷源,通过水热还原和低温磷化的简便方法,合成了一系列不同钴含量的三维石墨烯负载的偏磷酸钴（Co（PO3）2-3D RGO）。采用一系列表征方法对材料进行表征,结果表明,偏磷酸钴成功负载在三维石墨烯上,材料具有良好的三维多孔结构和大的比表面积。以HER反应为模板反应,探究了系列Co（PO3）2-3D RGO材料的电催化性能,当加入钴离子和Vc比例为1:1时材料的电催化性能最好,在0.5 M H2SO4和1 M KOH中,10 m A cm-2的电流密度下的过电势分别为176 m V和158 m V,在酸性和碱性电解质溶液中均具有良好的析氢能力,稳定性较好,10 h后催化活性基本保持不变。2.三维氮掺杂石墨烯负载钴基双金属氮化物催化剂的制备、表征和电催化性能研究为了进一步地提高钴基三维石墨烯材料的催化活性,我们采用氮掺杂和负载双金属的方法对其进行功能化处理。双氰胺作为氮源,通过水热还原和高温煅烧的简便方法,合成了一系列氮掺杂三维石墨烯负载双金属氮化物（Co/W（V）N-3D NRGO）。采用一系列表征方法对材料进行表征,结果表明,钴和氮化物成功负载在三维石墨烯上,材料具有明显的三维多孔结构。我们探究了一系列Co/WN-3D NRGO和Co/VN-3D NRGO材料的电催化性能,发现当加入钴和钨/钒比例为1:1时材料的电催化性能最好,和Co（PO3）2-3D RGO相比,在碱性电解质溶液中具有更好的析氢能力,稳定性较好,10 h后催化活性基本保持不变。