论文部分内容阅读
进口粗炼含铜烧结物料的数量呈现逐年上升的趋势,国家尚未出台相关的检验标准,对此类物料的监管与检测带来一定的难度。针对以上问题,本文建立了准确、快速、有效、实用的分析方法。采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对进口粗炼含铜烧结物料中14种金属元素分析研究:(1)研究了样品处理方法。实验采用溶解法、熔融法和微波消解法,有效彻底消解了进口粗炼含铜烧结物样品,且解决了汞、锑元素易挥发导致测定结果偏低的问题。(2)实验对ICP-AES仪器工作条件进行了优化。最终确定仪器工作条件如下:激发功率1.150 KW、雾化气压力27 Psi、辅助气流量0.75 L/min、分析泵速100 r/min、观测高度15 mm、长波积分时间5 s,短波积分时间15 s。选择5%盐酸的介质进行测定。基体干扰效应的校正采用基体匹配法。(3)样品的测试的精密度RSD<3%。溶解法的加标回收率在93%~105%之间,熔融法的加标回收率在85%~109%之间。对样品采用不同方法进行测试,获知此类物料各个元素的大致含量范围。对进口粗炼含铜烧结物料中2种非金属元素的分析方法研究:(1)采用高频燃烧-碳硫红外吸收法对进口粗炼含铜烧结物料中硫元素进行分析。样品称取量在60~120 mg。加入0.4 g纯铁屑及1.3 g钨粒做助熔剂。方法的检出限为0.008%。方法的回收率在94%~113%之间。精密度RSD小于2%,样品中硫元素的含量在1%~22.5%。(2)采用离子选择电极法对进口粗炼含铜烧结物料中氟元素进行分析。选择柠檬酸钠-氯化钠体系作为离子强度缓冲溶液。选择柠檬酸钠作为掩蔽剂消除铝元素的干扰。方法的检出限为0.0192 mg/L。方法的回收率在102%~105%之间。精密度RSD小于3%。样品中氟元素的含量在0.011%~0.31%之间。