饲料及猪尿样中药物残留检测是目前饲料检测部门和监管部门面临的最棘手的问题之一，药物残留的检测可以是单项目的检测，也可以是多项目同时检测，针对目前饲料生产和畜禽养殖业常用的违禁药物地西泮和巴比妥类药物，进行了饲料和猪尿样中含量的系统检测，分别形成了系统的检测方法。 本论文第一部分，首先建立良好的气相色谱和质谱仪测定条件，采用多级程序升温，选择离子监测方式(SIM)，监测离子(m/z)为256、283、221、165；定量离子为256。标准曲线的相关系数为0.9999，仪器的最低检测限为0.01ng，方法的最低检测限为1mg/kg.根据饲料组成成分多而复杂的特点，设置不同的提取条件。提取试剂以二氯甲烷+正己烷(7+3)的提取回收率最好，大于80％；超声提取、振荡提取、涡旋提取等三种提取方式，以漩涡提取的效果最好，平均回收率可达84-93％；提取时间20分钟和30分钟两者并无明显差别，平均回收率在82-90％之间；提取液净化，只有硅酸镁小柱的平均平均回收率达到98％以上，其它小柱平均回收率只有26-65％。通过对36个不同种类、不同品牌的饲料的测定，平均回收率均大于80％，相对标准偏差小于10％。证明饲料中地西泮测定方法准确、靠性。 猪尿样中地西泮的检测，沿用了饲料中地西泮测定的仪器条件，方法的最低检测限10ng/mL。通过对提取用试剂、方式、时间的综合试验，不同提取条件，均以长时间提取的回收率为高；三种不同提取方式，回收率无明显差异；提取试剂以乙酸乙酯、二氯甲烷+甲醇(10+1)和乙醚的回收率最好，对于不同猪尿样也进行了测试，添加量100.0ng/mL、200ng/mL、500ng/mL的回收率都在82.8％-101％之间，相对标准偏差均小于10％，方法具有良好的准确度、精密度。 本论文第二部分对巴比妥类的多残留检测进行了研究，形成了系统的猪尿样中巴比妥类检测方法.建立了良好的气相色谱和质谱仪测定条件，巴比妥类药物的标准曲线相关系数都大于0.995。采用液液萃取、固相萃取小柱净化的方式，从猪尿样和饲料中提取出巴比妥类药物，进行定性和定量测定，方法具有良好的精密度和准确度。猪尿样中巴比妥类的提取试剂以乙酸乙酯、二氯甲烷+甲醇(10+1)、乙醚的提取效果为好，提取时间以20分钟最佳，振荡提取、超声提取和漩涡提取，对回收率没有影响。OasisHLB小柱适宜于苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠，添加回收率90-97％之间，而OasisMCX小柱更适于巴比妥，回收率为95％，其他苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的回收率只有23-31％。测定不同猪尿样，无论添加浓度高低，平均回收率均在80％以上，而且相对标准偏差都低于10％。完全符合残留分析的要求。 饲料中巴比妥类药物检测的仪器条件和净化条件参考猪尿样测定，通过试验确定甲醇为最佳提取剂，振荡提取、超声提取和漩涡提取等三种不同的提取方式，回收率无明显差异。不同药物的最低检测限不同，巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的最低检测限为0.2mg/kg，司可巴比妥钠的最低检测限为0.5mg/kg。对多种饲料做添加回收，配合饲料不同添加浓度，平均回收率在81-93％之间，浓缩饲料的平均回收率在82-92％之间，符合残留分析的要求，方法准确性高，操作便捷，可广泛用于饲料中巴比妥类药物的检测。