大豆糖蜜分离提取异黄酮和皂甙的研究

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大豆糖蜜中富含各种大豆植物化学成分,本文探讨了基于有机溶剂选择性萃取为基本手段的大豆异黄酮和大豆皂甙分离富集方法,从而为大豆糖蜜的大规模处理工艺提供依据。首先,大豆糖蜜通过稀释﹑酸沉和离心被分为上清液和沉淀两部分。通过考察离心转速﹑离心时间和洗涤次数对糖蜜酸沉中成分的影响,确定了大豆糖蜜预处理条件,并对大豆糖蜜及处理后的各组分进行了成分分析。对经过酸沉处理后的糖蜜进行丙酮水溶液回流提取,根据优先提取大豆异黄酮,保留大豆皂甙的原则,选择丙酮和水的比例4:1,pH2.6,温度20oC作为提取工艺参数;研究了超声波辅助提取大豆异黄酮的工艺条件,通过单因素实验确定超声波辅助提取的工艺参数为超声频率20Hz,超声功率1000W,超声时间30min,料液比1:20。最后得到粗品的大豆异黄酮的回收率为85.96%,含量为11.89%,干基得率为28.60%。将提取大豆异黄酮后得到的滤渣进一步进行回流提取,由单因素实验结合正交试验确定提取大豆皂甙的最佳工艺条件为:丙酮和水比例4:1,料液比为1:17,pH值7.5,温度为56oC。得到大豆皂甙粗品中大豆皂甙的回收率为92.10%,含量为57.80%,干基得率为19.90%。对得到的大豆异黄酮粗品进行脂质的萃取,选择氯仿-甲醇法除去脂类,得到产品中大豆异黄酮的含量为38.96%,干基得率为8.68%。然后用大孔树脂进一步分离纯化。考察了6种大孔树脂对大豆异黄酮的吸附能力,选择吸附能力最佳树脂,并以吸附液流速﹑大豆异黄酮浓度﹑吸附液pH值为参数进行单因素实验。实验表明最佳树脂为D101型,其静态吸附率为96.44%,静态解吸率为91.96%;动态吸附条件为:吸附液流速为1.6mL/min,吸附液中大豆异黄酮的质量浓度为0.423mg/mL,吸附液pH值5.0,吸附率为97.18%,上样量为10BV;动态解吸条件为:解吸液体积分数为80%乙醇溶液,解吸液pH值6.0,流速为0.9mL/min,上样量4BV。两次吸附后得到产品中大豆异黄酮含量为87.27%,干基得率为3.58%。对提取得到的大豆皂甙粗品通过四种方法进行沉淀,结果表明采用低温离心的方法得到的大豆皂甙产品含量最好,回收率和得率较低。此种条件下沉淀得到的大豆皂甙含量为80.12%,回收率为86.34%,干基得率为12.48%。并对终产品中大豆皂甙组分和含量进行了液质分析,结果表明终产品中B组大豆皂甙的回收率比其他组大豆皂甙要高,说明提取方法对B组大豆皂甙具有选择性。
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