【摘 要】
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本文以废弃生物质甘蔗渣为原料,使用绿色溶剂——深度共熔溶剂（DESs,Deep eutectic solvents）分离纤维素、半纤维素和木质素各组分以获得相应的化学品,实现生物质资源的高值化利用。DESs分离木素的工艺成本低、效率高、可再生,具有广阔的发展前景。本文采用了碱抽提法和水热抽提法两种方法分离半纤维素。在第一种碱法抽提中,确定了最佳实验条件为:碱浓度8wt%、固液比1:30、温度90℃
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本文以废弃生物质甘蔗渣为原料,使用绿色溶剂——深度共熔溶剂（DESs,Deep eutectic solvents）分离纤维素、半纤维素和木质素各组分以获得相应的化学品,实现生物质资源的高值化利用。DESs分离木素的工艺成本低、效率高、可再生,具有广阔的发展前景。本文采用了碱抽提法和水热抽提法两种方法分离半纤维素。在第一种碱法抽提中,确定了最佳实验条件为:碱浓度8wt%、固液比1:30、温度90℃下反应2h,此时半纤维素去除率为66.84%,木质素去除率为27.59%,纤维素损失率为4.33%。在第二种水热法抽提中,得到最佳反应条件为:固液比1:25、温度150℃、时间3h,半纤维素去除率最高为32.57%。碱法预抽提作用于半纤维素与木质素之间的酯键,水热法作用于两者之间的苯基糖苷键,使其断裂,此外两种方法均会断开半纤维素与纤维素之间的氢键连接,半纤维素得以分离。碱法对纤维素、半纤维素和木素产生的结构改变比较大,半纤维素与纤维素会发生碱性水解和剥皮反应,半纤维素中的乙酰基和糖醛酸基脱除,木质素醚键也会断裂使其部分降解。水热法中热稳定性差的聚阿拉伯糖半乳糖溶出,发生羧基断裂、乙酰基脱落等反应。制备了5种以氯化胆碱为氢键受体,分别以草酸、乳酸、丙三醇、乙酸和苹果酸为氢键供体的DESs。测定了DESs的含水量、熔点、粘度等性质,含水量高可降低DESs的粘度,在一定程度上对溶解木质素是有利的。五种DESs中,L-DES的粘度相对较小,含水量较高,对木质素的溶解效果最好,对纤维素基本不溶解。通过红外光谱图发现合成的L-DES出现了分子内氢键的特征峰,表明L-DES已成功合成。而且L-DES中羟基含量高,可以与纤维素形成氢键,在氢键作用下纤维素很稳定,因此L-DES不易溶解纤维素。使用这5种DESs处理碱抽提后的残渣AB,以去除木质素。确定了最佳实验条件为:使用溶剂L-DES、蔗渣:DES=1:25、温度110℃下反应12h,此时木质素去除率为86.7%,纤维素含量和得率分别为85.3%和89.1%。而此实验条件下,水热法预抽提木质素去除率为79.6%,纤维素含量和得率分别为81.2%和84.5%。两种预处理方法对比发现,碱法对纤维素的β-1,4糖苷键有所破坏,水热法对其基本无影响,但是L-DES也会破坏纤维素的β-1,4糖苷键。对分离得到的两种木质素来说,碱法的木质素羟基含量下降,OH-破坏了其苯丙烷单元,分子量也比水热法得到的木质素分子量低。使用汉森溶解度理论计算了5种DESs的溶解度参数,选取了11种常用溶剂,与木质素理论溶解度参数进行比较并分析,发现5种DESs均为木素的理想溶剂。构建了木素小分子模型并计算了其溶解度参数,用反气相色谱（IGC）法计算碱木质素AL和水热木质素HL的实际溶解度参数,然后与木质素理论上和计算所得的溶解度参数、5种DESs和11种常用溶剂的溶解度参数进行比较并分析。研究了L-DES溶解木质素的机理,发现L-DES主要断裂了木素的β-O-4醚键。通过IGC实验、计算和汉森溶解度理论的分析得知,理论和计算上,溶解木素效果最好的依次是A-DES、O-DES、M-DES、L-DES和G-DES;而对IGC法得到的实际溶解度参数分数来说,溶解木素效果最好的依次是G-DES、L-DES、M-DES、A-DES和O-DES。因为实际上,木质素的氢键粘合力分数的占比比理论上要高,这是由于分离得到的木素小分子愈创木酚和紫丁香酚类化合物形成了分子内氢键所致。而溶解度相似的情况下,氢键结合能对木质素有明显影响,木质素与DESs之间的氢键作用便成为了一个很重要的影响因素。
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