交联壳聚糖—苯丙氨酸树脂的合成表征及应用

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戊二醛交联的壳聚糖树脂(CCR)和L-苯丙氨酸(Phe)在二环己基碳化二亚胺(DCC)的催化下,缩合成交联壳聚糖-苯丙氨酸树脂(PCCR),其合成的最佳工艺条件是:在pH为4、CCR/Phe(mol/mol)=0.75、DCC0.6g、35℃下反应3小时,Phe接枝率达95.12%。FTIR和13C 1H核磁分析均证实在PCCR分子结构中出现希夫碱(N=C)、酰胺键(-CONH-)和苯环,UV检测到苯环吸收峰,STM观察到分子单元结构,表明合成物为交联壳聚糖-苯丙氨酸树脂。PCCR为黄褐色类球体,平均直径800~1000μm,孔隙平均直径为40~120μm,比表面积达653.72m~2/g。PCCR在0.1%HCl(v/v)、0.1%乙酸(m/v)、0.1%(m/v)NaOH和蒸馏水中的溶胀度分别为198%、195%、73%和80%,在1%HCl(v/v)、1%(m/v)NaOH中的溶失率分别为0.15%、0.02%。PCCR的含水量为91.44%,堆积密度为0.298g/mL。PCCR对浓度3mg/mL,pH=6的Phe溶液吸附30min,对Phe的批式动态吸附量达0.746mo/mL,对Tyr、Ala、Glu、Lys的吸附量(mmol/g)分别为0.434、0.245、0.199、0.096mol/g。STM分析证明PCCR和Phe的苯环彼此临近,存在疏水相互作用。在流速为2mL/min时,PCCR对Phe、Tyr、Ala、Glu、Lys的穿透吸附量(mmol/g)依次为0.471、0.362、0.290、0.270、0.140。以0.05mol/LNaOH的60%乙醇为洗脱剂,在洗脱流速为1mL/min时,对Phe的柱式洗脱率达90.27%。PCCR分离Phe、Tyr、Ala、Glu、Lys混合氨基酸的实验结果表明,通过改变洗脱流速和洗脱剂浓度,可实现其有效分离。PCCR再生5次,其吸附量仅下降4%,仍保持较高水平。
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