耐高温透红外AlON原料粉末和陶瓷材料的制备及性能研究

来源 :国防科学技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yuxuan_huang
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耐高温透红外AlON陶瓷不仅具有良好的光学性能,并且同时具备物理、化学和机械性能,可以作为高马赫飞行导弹或飞行器透红外天线窗/天线罩优选材料之一,但目前国内还难以制备出高纯、高致密的具有良好透红外性能的AlON陶瓷。本文从制备AlON陶瓷原料出发,制备出低结晶度、分散性好的γ-Al2O3纳米粉末和AlN纳米粉末,以此为基础分别使用常压烧结和SPS烧结对AlON陶瓷材料的制备工艺和性能展开研究。又为了减少AlON陶瓷的制备工序,进一步提高其红外透光率,对溶胶-凝胶一步热处理制备AlON陶瓷粉末的工艺进行了初步探索研究。通过研究分析得出结论如下:首先,以仲丁醇铝制备的氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法可制备出纳米级、低结晶度、高反应活性的γ-Al2O3。研究结果表明:在低于1000℃制备得到纳米级、低结晶度的γ-Al2O3粉末,粉末粒径约为15nm,比表面积为高达228.7m2/g;热处理温度超过1200℃,会有α-Al2O3生成,当温度升高到1350℃保温1h时,粉末中γ-Al2O3完全转化成α-Al2O3,且颗粒急剧长大了约15倍。同时以氧化铝溶胶和葡萄糖为原料,尿素为催化剂,采用先驱体转化法制备出纳米级、低结晶度、分散性好的AlN粉末。探讨了该方案制备AlN粉体的反应原理,较系统的研究了原料配比、热处理温度和保温时间对AlN粉末的物相组成,微观形貌,晶粒尺寸和比表面积的影响规律。当原料配比nAl/nC6H12O6=4:2.5时,在1350℃下保温1h可制备出粒径小(约为20nm)、颗粒均匀呈球状且无明显团聚的低结晶度的AlN粉末。其次,研究了以氧化铝溶胶为铝源,葡萄糖为碳源,尿素作为催化剂,通过先驱体转化法一步制备AlON粉末。研究发现:当[Al]/[C]=20:2时制备出单相的AlON粉末,先驱体在1750℃热处理2h制备出结晶性好的立方相γ-AlON;但AlON粉末中含碳量为2.6%,经700℃除碳5h后碳含量仍然有2.1%,AlON粉末颗粒形貌不规则,晶粒尺寸不均匀,平均粒径大(约为30?m),粒度分布范围广(1100?m)。要制备性能优良的AlON粉末还需进一步探明反应机理和优化制备工艺。最后,以试验制备的低结晶度、纳米级AlN和γ-Al2O3为原料,研究了常压烧结和SPS烧结耐高温透红外AlON陶瓷材料的工艺。采用常压烧结工艺,当AlN含量为40mol%时,N2气氛下1900℃烧结3h制备出单相的尖晶石型γ-AlON,致密度为99.1%,最大红外透过率只有20%。当原料粉末中添加0.1wt%MgO和0.1wt%Y2O3的复合烧结助剂时,致密度升高到99.4%,最大红外透过率增加到33.2%,但总体而言常压烧结制备的AlON陶瓷红外透过率仍然处于较低水平。采用SPS烧结工艺,则在1700℃下保温15min就可制备出单相γ-AlON陶瓷。另外,采用SPS两段法烧结制度,在16001700℃范围内,陶瓷的致密度随温度升高而升高,但当温度为1750℃时陶瓷的致密度有所下降。采用1700℃保温15min然后1400℃保温20min的两段烧结工艺制备出了密度为99.41%,红外最大透过率为62%的AlON陶瓷,比一段烧结法有明显的改善,SPS两段烧结法实现了耐高温透红外AlON陶瓷低温、快速致密化。两段烧结工艺中,当复合烧结助剂MgO+Y2O3添加量在00.2wt%+0.2wt%之间时烧结助剂有利于陶瓷的致密化;但当烧结助剂的含量进一步增加到0.3wt%+0.3wt%时,材料的致密度反而有所降低,红外透过率降低。
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