农药在农业生产中以消除农作物病害而被广泛使用，但其在环境、水、农作物、食品中的残留危害着人类的身体健康，引发了严重的生态、环境、食品安全等问题[1,2]。作为在实际生活中被应用最为广泛的农药种类，有机磷农药一旦进入人体，就会产生胆碱酯酶活性受抑制的副作用，导致神经突触上底物乙酰胆碱的大量累积，进而破坏神经冲动的正常传导，严重时甚至致死，对人类健康造成极大威胁[3,4]。电化学分析技术是当代仪器分析手段的重要分支之一，近年来，其在分析领域中的优异表现显示了该技术的可靠性和实用性。同时，可以发现，电化学分析技术应用于农药残留检测的研究也在逐日增多。目前报道的农残检测电化学传感器主要有酶型和非酶型两大类，酶型农残电化学传感器发展虽较早于非酶型，但其推广应用依然受到了酶自身稳定性差、反应条件苛刻、不易控制及价格昂贵等缺点的限制。基于这样的原因，非酶型农残电化学传感器的发展逐渐受到了关注。已有大量文献报道了有关于各种金属/金属氧化物、金属/金属氧化物-碳纳米管复合材料、双金属纳米材料等应用于农残检测传感器构建的研究，然而，这些研究多数集中在像Ag、Au这样的贵金属或像ZrO2等的制备方法繁琐的金属氧化物上，对于其他具有相当的性能、成本低、简单易得的金属/金属氧化物的研究较少。本研究基于铜纳米材料构建了非酶型农药残留电化学传感器，并应用构建的传感器实现了对有机磷农药的检测，开展的研究工作如下：（1）根据文献[5]报道的合成方法，制备得到了类似结构的铜纳米线（Cu NWs），SEM表征结果显示Cu NWs分布均匀，具有大的比表面积。通过紫外光谱法、循环伏安法和方波伏安法研究了Cu NWs所修饰的玻碳电极（Nafion/Cu NWs/GCE）对甲基对硫磷（MP）检测的电化学行为和作用机制。结果表明，MP发生电氧化还原反应产生了一个不可逆的还原峰（Epc,-0.56V）和一对可逆的氧化还原峰（Epa,-0.433V, Epc,-0.332V），这为类似于甲基对硫磷这样具有硝基苯环的芳香族有机磷农药的检测提供了电化学传感器开发的理论依据。所制备的传感器成功实现了对甲基对硫磷从0.1至2ppm宽的动态范围的检测，并得到了灵敏度高（471.1μA·cm-2·ppm-1）、检测限对比于一些报道更低的检测结果（49.4ppb）。干扰性实验的结果表明，Nafion/Cu NWs/GCE对于类似甲基对硫磷分子结构的硝基苯衍生物具有较强的抗干扰能力，说明了Cu NWs对有机磷农药具有专一的检测性。（2）在Cu NWs基础之上，通过简单混合的处理方式制备得到了类似架空的致密网状结构的铜纳米线/石墨烯-壳聚糖复合物（Cu NWs/GNs-Chit），并且发现其电催化MP发生氧化还原反应比Nafion/Cu NWs/GCE更显著。在电极制备方面，壳聚糖良好成膜性的引入致使复合材料修饰于电极表面的步骤更加简化，同时，不使用Nafion膜，大大降低了电极制备的成本。所制备的传感器成功实现了对甲基对硫磷的检测，相较于Nafion/Cu NWs/GCE获得了从0.2至5ppm的更宽的动态范围检测结果，并且不以牺牲线性范围为代价。（3）通过高温煅烧的简单处理方法，在Cu NWs基础上制备得到了氧化铜纳米线（CuO NWs），将其与单壁碳纳米管（SWCNTs）结合成复合物对马拉硫磷的检测进行了研究。SEM和XRD表征结果证明，CuO NWs与SWCNTs相互交织、缠绕形成了类似多孔状的网络结构。循环伏安法、交流阻抗法结合差分脉冲伏安法的研究得到了检测线性范围达200ppb （R2=0.976），检测灵敏度628.71μA·cm-2·ppb-1和检测限低至0.1ppb的理想结果，同时，研究结果表明：针对马拉硫磷的传感检测表现出了与甲基对硫磷不一样的电化学行为。随着较高浓度的马拉硫磷的加入，阳极峰电流和阴极峰电流均减小，推测这可能是因为：马拉硫磷被吸附到CuO NWs-SWCNTs复合材料的表面，进而形成了一层屏障，阻碍了电子的传递。这一推测揭示了针对于不含有类似硝基、苯环或卤素等电化学活性基团的非芳香族磷硫类有机磷农药时，存在着一个潜在的响应机制，即是通过有机磷农药与修饰电极的结合能力来实现对农药的检测，而不是对农药的电催化作用机制。