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本文论述了纳米陶瓷粉体的制备和烧结方法。选用燃烧反应合成法来制备MnZn铁氧体纳米粉末,通过改变工艺参数来进一步研究所得产物的微观结构。然后对试样进行烧结,通过改变烧结的工艺参数来进一步研究MnZn铁氧体纳米分体烧结的特性。
研究表明粒子尺寸与燃烧反应温度、PAA的加入量(R)有关。温度越高,成的纳米粉末颗粒尺寸越大;PAA的添加量越多,合成粉末颗粒也越大。当燃烧反应温度为500℃,R=0.5,保温30分钟被证明是最佳工艺参数。实验成形地合成了平均粒子尺寸为18nm左右的纯尖晶石相MnZn铁氧体纳米粉末。PAA的燃烧反应出现在300℃左右,这是导致MnZn铁氧体粉末低温合成的原因。
研究了压块实验中外加压强与试样初始密度的关系,发现为了破坏纳米粉体组成的团聚体,必须使外加压强增大至临界压强300MPa左右,否则会严重降低烧结后组织结构的致密性及性能。烧结过程中必须采用平衡气氛,以防止试样的氧化和氧气的释放。
研究了氧化物添加剂(CaCO3、SiO2、Ta2O5、TiO2)和PEG对试样的初始密度、颗粒的团聚、烧结后的密度及微观形貌的影响。氧化物添加剂能增加坯件的始密度,而PEG则能减小和消除团聚体;氧化物添加剂能增加坯件的烧结活性,和没有加氧化物的烧结体相比,其微观组织均匀一致,致密化程度高。相同的烧结温度下,添加氧化物的试样密度要比没有添加氧化物的密度大,而且组织更均匀,晶粒长大正常。
研究了不同的烧结温度对烧结体密度、粒径的影响。纳米粉体可以明显降低烧结温度。随着烧结温度的升高,晶粒尺寸迅速长大,密度也增加。从T-p曲线和SEM分析可知有氧化物添加剂的试样在1040℃左右保温4h已达到铁氧体工业密度值4.763g/cm3。在1060℃烧结得到致密的均匀的微观组织,平均粒径大约为2~4μm。,综合考虑晶粒尺寸、生产成本和烧结密度可知有氧化物添加剂的试样在平衡气氛中1060℃左右温度下烧结并保温4h后的烧结体具有最佳的综合性能指标。