基于拉曼光谱的聚合物二元共混体系挤出过程在线测量与表征方法研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangyiyuxia
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聚合物共混体系的组分含量和分散均匀性是影响产品性能的两个重要因素,对于这两个物性参数目前主要采用的传统离线测量方法,例如色谱和电子显微镜等。然而离线测量方法存在滞后性、破坏性和代表性不足等问题,因此本文将拉曼光谱在线测量技术应用于实时检测及表征聚合物共混改性加工过程中组分含量和分散均匀性。这有利于加深对聚合物共混改性加工过程的理解,促进拉曼光谱在线测量技术在聚合物加工领域的应用,并且具有重要的科学意义及实际价值。本文首先自主开发了拉曼光谱在线测量系统,对该系统主要硬件和软件进行了性能与可靠性测试;然后利用拉曼光谱在线测量系统测量了一系列不同比例的聚丙烯(polypropylene,PP)/聚苯乙烯(polystyrene,PS)共混改性加工过程中的PS组分含量,使用不同预处理和多元校正方法得到了PS组分含量的最佳PLS定量模型,并与基于离线红外光谱建立的PS组分含量的最佳PLS定量模型进行了对比,再利用自主开发的拉曼光谱在线测量系统实时监测了PS组分含量从80 Wt.%到50 Wt.%再到20 Wt.%的演变过程;最后利用基于在线拉曼光谱建立的PS组分含量的最佳PLS定量模型预测得到了不同加工转速下70/30配比的PP/PS共混改性加工过程中PS分散均匀性,并与离线扫描电显微镜表征PS分散均匀性进行了对比。研究结果表明:与红外光谱离线测量PS组分含量相比,拉曼光谱在线测量PS组分含量具有更好的准确性和预测能力,基于在线拉曼光谱建立的PS组分含量的最佳PLS定量模型校正集的决定系数(2R)/交互验证校正均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.9998/0.438 Wt.%,预测集的2R/预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.9993/0.725 Wt.%;拉曼光谱在线测量得到30 rpm、60 rpm、90 rpm、120 rpm和150 rpm加工转速下的PS含量变异系数(coefficient of variation,CV)分别为10.95%、7.24%、6.43%、5.54%和5.03%,这与扫描电子显微镜离线表征PS分散均匀性的结果基本一致。以上结果证明自主开发的拉曼光谱在线测量系统能够准确地测量PP/PS共混改性加工过程中PS组分含量和分散均匀性。
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