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本文通过新颖的一锅法制备了钴酸镍/铁酸镍复合材料。利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)技术对复合物的结构进行了表征,使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了复合物的形貌。另外利用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗技术(EIS)研究了钴酸镍/铁酸镍复合材料的电化学性能。我们开发了一种新型的一步法合成技术,首次合成了钴酸镍/铁酸镍中空纳米球(NSs)。引入的NiFe2O4极大地改善了NiCo2O4空心纳米球超级电容器(SC)的电化学性能。并且Fe与Ni的比例对于改善电化学性能起着重要作用。NiCo2O4/NiFe2O4中空纳米球具有优秀的比电容值,在6 M KOH电解液中,当电流密度为1 A g-1时,复合物比电容达到3795 F g-1。另外,在1 A g-1的电流密度下循环6000次后,只有11.0%比电容衰减。电化学性能优秀的原因,一是由于钴酸镍和铁酸镍中各金属离子相互的协同作用;二是由于复合物的空心球结构有利于离子的传输。本文还以石墨为原料,采用改进的Hummers法得到氧化石墨,通过电化学沉积法制得了石墨烯/钴酸镍/铁酸镍的复合物。通过控制单因素变量分析法,得到了制备石墨烯/钴酸镍/铁酸镍的最优条件。当电流密度为1 Ag-1时,在0-0.5 V电位窗下,复合物的比电容值可达3926 F g-1,并且在循环6000圈后,比电容保留了初始值的93.9%。采用石墨烯作阳极,石墨烯/钴酸镍/铁酸镍作阴极,组装成rGo-rGo/NiCo2O4/NiFe2O4非对称型超级电容器,其能量密度和功率密度分别为 36.5 Whkg-1和 1510W kg-1。