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近些年来随着社会经济不断发展,一批极性有机污染物大量出现,对生态环境和人体健康造成了新的威胁,环境介质中极性有机污染物分析方法的研究已经成为当前环境分析化学领域的研究热点之一。这些污染物大多极性较强、难挥发或者热不稳定而不适合使用气相色谱(GC)和气相色谱质谱(GC-MS)进行分析,液相色谱及其联用技术的迅速发展,为极性有机污染物的快速准确测定提供了技术保障。本论文采用超高效液相色谱(UPLC)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对环境介质中几类具有代表性的极性污染物进行测定,建立了固相萃取SPE-UPLC测定饮用水中强极性难挥发的卤乙酸(HAAs)和QuEChERS前处理LC-MS/MS测定土壤中极性热不稳定的含氮农药氨基甲酸酯杀虫剂及三唑类杀菌剂的多农残分析方法。SPE-UPLC测定饮用水中9种痕量HAAs的方法中,系统优化了固相萃取和液相色谱等分析条件。研究了4种流动相缓冲液体系对目标物色谱行为的影响,其中选择三乙胺-磷酸缓冲液(10mM,pH 0.5)流动相时,各色谱峰达到完全基线分离、峰形尖锐对称,5min内完成9种HAAs的分离测定；论文比较了不同吸附材料的SPE小柱和样品酸度对HAAs回收率的影响,最后确定将水样酸度调节到pH 0.5后Lichrolut EN小柱富集净化,回收率满足分析要求。探讨了空白样品中干扰物产生的原因,并通过在上样前使用弱碱性的Na2CO3溶液清洗SPE小柱基本消除了干扰物的影响。优化后的分析方法相对标准偏差RSD在2.0%～5.7%之间(n=5);除一氯乙酸(MCAA)检出限为10.85μg/L外,其它8种目标物检出限为0.25～0.70μg/L；除MCAA外其它目标物在三个浓度水平的加标回收率为60.0%-106.4%；目标物在0.2-200μg/mL浓度范围内线性良好；采用本方法对北京市不同区域自来水样品进行测定,检测出5种HAAs。本方法灵敏快速,可用于水中痕量HAAs的测定。通过对LC-MS/MS的仪器条件、土壤样品的提取和净化条件的优化,建立了QuEChERS前处理LC-MS/MS分析土壤中18种痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的方法。对电喷雾串联质谱的MS/MS和离子源相关参数进行系统的优化,获得仪器分析的最佳灵敏度；优化了液相色谱的色谱柱类型、色谱流动相等条件,使得所有目标物均得到较强的保留和对称尖锐的色谱峰。将近几年蔬菜和水果多农残分析中研究较热的QuEChERS方法经过适当优化和改进后应用到土壤样品的前处理,土壤样品经振荡提取后使用分散固相萃取净化,并将其提取和净化效果同传统的样品前处理方法包括加速溶剂萃取(ASE)、超声提取(uE)、固相萃取进行比较,发现QuEChERS方法的提取效果明显优于ASE和UE,使用简单方便的QuEChERS方法对样品进行前处理,避免了热不稳定化合物的降解,分析成本低无需大型仪器设备,样品通量高可实现快速批量的样品分析。优化后的分析流程为：土壤样品使用丙酮和二氯甲烷混合溶剂振荡提取和分散固相萃取净化后,样品在LC-MS/MS上经氨基甲酸酯专用色谱柱分离,然后在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,三重四极杆(QqQ)多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。结果表明：目标物的检出限在10～130ng/kg；在两个浓度水平进行空白土壤样品加标实验,目标物回收率在64.7%～105.8%,方法的相对标准偏差(RSD)在1.98%～16.83%(n=8)。方法灵敏准确,快速经济且操作简单,适合于土壤基质中极性农药多残留的分析。