聚合物前驱体法制备铌酸镁陶瓷的研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chinadyh
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采用聚合物前驱体法制备了铌酸镁(Mg4Nb2O9)微波介质陶瓷。以Nb-柠檬酸为原料,替代溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺中金属醇盐,在水溶液中制备前驱体溶胶,解决了金属醇盐易水解和价格昂贵等问题。以Nb2O5为初始原料,柠檬酸为配位剂与金属离子配位,形成金属-柠檬酸配合物溶液。分别采用柠檬酸工艺和乙二胺四乙酸(EDTA)工艺合成了Mg-Nb前驱体溶胶,并采用X射线衍射分析(XRD)测试两种工艺所得结果并进行了分析比较,最终确定采用柠檬酸工艺,同时分析了柠檬酸工艺的原理。以Nb-柠檬酸配合物溶液为原料,乙二醇为酯化剂,采用聚合物前驱体法(柠檬酸工艺)制备比较稳定的Mg-Nb前驱体溶胶。研究了影响溶胶稳定性的各种因素,通过差热-热重分析(TG-DTA)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等测试手段对Mg-Nb前驱体溶胶的热分解历程和反应过程进行了分析。确定制备比较稳定的Mg-Nb前驱体溶胶的最佳工艺,即在pH=8,柠檬酸和乙二醇的物质的量比为1:2,金属离子和柠檬酸物质的量比为1:12时,可以获得稳定的前驱体溶胶。将获得的稳定Mg-Nb前驱体溶胶在800℃下煅烧2h可得到Mg4Nb2O9陶瓷粉体,然后进行成型、烧结及表面处理。以透射电子显微镜(TEM)、XRD和FT-IR研究不同煅烧温度下所得陶瓷粉体的粒径和相组成,以扫描电子显微镜(SEM)对陶瓷表面形貌进行观察,并以E8363A网络分析仪对烧结温度为1300℃,烧结时间为6h的陶瓷进行微波介电性能测试。结果表明,所得的陶瓷粉体的平均粒径为4070nm,所得陶瓷致密度较高,其介电常数ε=11.689,Q·f=171860GHz。
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