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铀化合物是重要的核燃料原料,化合物中一些杂质元素具有较强的中子吸收能力,对核燃料的性能产生严重影响,测定铀化合物中杂质元素的种类和含量是核材料生产质量控制的重要组成部分。核纯级铀化合物中杂质元素检测方法有能量分散X-射线荧光法(EDXRF),火焰原子吸收光谱法(FAAS),石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。电感耦合等离子体质谱具有检出限低,图谱简单,动态范围宽,分析速度快,精密度高,多元素同时分析及干扰少等优点,在环境监测、核安全保障和核取证学研究涉及的痕量与超痕量元素测定中发挥重大作用。利用ICP-MS测定核纯级铀化合物中杂质元素的报导很多,但同时测定几十种元素的文献不多,本实验室在此基础上建立能够同时测定核纯级铀化合物中几十种元素的分析方法。本文介绍了ICP-MS技术的原理及在测定核纯级铀化合物中杂质元素的应用。本实验从两方面进行了研究:核纯级铀化合物中杂质元素的直接测定法;磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)萃取色层分离联合ICP-MS测定核纯级铀化合物中杂质元素。采用硝酸溶解样品,ICP-MS直接测定样品溶液中46种杂质元素,标准加入回收实验显示各元素回收率在93%~113%之间,通过标准物质中的定值元素进行验证,在基体浓度不超过500 mg·L-1情况下精密度高,相对偏差优于17%,本方法具有速度快和操作简单等优点。基体浓度大于500 mg·L-1的样品,采用自制CL-TBP萃取色层分离法将样品中的杂质元素和铀基体进行分离富集,确定以下实验条件:树脂的最佳上柱酸度及杂质元素淋洗液浓度为5.0 mol·L-1硝酸溶液;柱径为Φ=3 mm,CL-TBP(1.0 g干树脂)填充高度为125 mm时,能吸附0.148 g铀,用二次水解吸树脂上吸附的铀。以CL-TBP为固定相,5.0 mol·L-1硝酸溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法测定流出液中41种杂质元素,回收率在91%~109%之间,测定标准样品中定值元素时,最大偏差<20%,方法准确度高,再现性好,精密度好。同时实验室制备了U3O8模拟样品,并采用建立的ICP-MS方法对样品中杂质元素进行了测定,测定结果经过标准物质进行质量控制,符合质量要求;并参与了研究院组织的铀样品中杂质元素比对实验,取得了较好的结果。