金属纳米颗粒种类多样，由于其自身光、热、电、磁、化学等方面的优异特点而成为备受瞩目的一类基本结构单元。在此基础上，通过自组装技术形成具有一定长程周期性的有序超晶格结构，对于深入认识纳米颗粒组装过程，从而获得性能特殊、可控的新材料具有重要意义，同时这也是构成实际中可用纳米器件的必要过程。近年，以单组元组装为基础，二元甚至更高组元自组装已成为重要研究热点之一。组装体不仅继承了每种组元各自的特点，而且因为颗粒间协同效应，可能使其获得许多新的集合特性，从而在催化、磁记录存储、纳米传感器、生物医学等多个领域都有广泛应用。　　本研究以多级尺寸的单分散金、镍纳米颗粒为组装基元，选择一定的合适粒径配比，探索了双尺寸金纳米颗粒和双组元金、镍纳米颗粒两个组装体系形成三维超晶格结构的过程。文中给出较合适的超晶格自组装配方的同时，针对各种组装条件对组装体微观结构产生的影响展开讨论，并且考虑到金、镍纳米颗粒分别具有表面等离子体特性和磁性能，对所获超晶格结构的光学和磁学性质还进行了表征分析。研究结果表明:自组装过程是熵驱动、颗粒间相互作用等多个因素平衡协调的结果，故需要综合考量热力学、动力学和结构架构原则;双尺寸组装体并不是两种尺寸单元的简单混合，而是一种全新的构型;Au-Au体系实验，得到以AIB2型结构为主的组装体;Au-Ni体系中，获得了以不同方向生长的NaCI型结构;组装效果与大小颗粒数目比、组装温度、溶胶总浓度、表面活性剂、溶剂等实验参数的选择密切相关，45℃的环境温度，1 mg/ml(TEM碳支持膜样品)的溶胶总浓度，油酸(总溶液体积量的0.039％)作表面活性剂，四氯乙烯作为溶剂是较佳的实验组装配方;相邻颗粒间距的不同造成等离子体共振耦合效应差异化，是超晶格反射谱的表面等离子体共振峰位发生变化的主要原因;Au-Ni双组元组装体继承了镍颗粒的铁磁/超顺磁性特点，对于该双组元超晶格，两种颗粒相间排列，会影响镍颗粒间的磁相互作用。