随着现代社会的快速进步和工业的迅猛发展,化石燃料的开采和消耗日益严重,能源危机和环境污染已经成为全球性问题,人们迫切需要开发利用清洁的可再生能源。在对新能源的探索中,太阳能由于其可再生、易获得的优势被广泛研究。而如何将光能转化为化学能,也成为了一个重要问题。在这样的大背景下,光催化技术诞生了。至今,光催化技术在水分解产氢产氧、降解污染物、还原二氧化碳等方面飞速发展,其中,基于光催化剂的光分解水制氢技术,可以直接实现太阳能的转换和储存,在光催化方向中有着举足轻重的地位。因此,高效、稳定的光催化材料的制备与研发,成为目前各领域的研究热点。而光催化水分解产氢对于光催化剂本身有着很高要求:能带位置合适、稳定性强、光生载流子易分离、性价比高、无毒无害易回收等。金属有机框架（简称MOFs）由于其可调的能带结构、较大的比表面积、自身固有的光催化活性等优势,成为了近年来光催化材料方面研究的重点。由于MOFs材料稳定性较差、自身光催化活性较低,所以为了增强光催化活性,常用掺杂、负载、包覆等方法,对MOFs材料进行自身改性,从而增强其光催化活性。其中,基于MOFs衍生的负载多孔碳结构的单组分/多组分材料,不仅保留了MOFs骨架,而且可以增强循环稳定性和界面电子转移效率,也受到了广泛关注。在此背景下,我们致力于制备一种双金属MOFs,以使用简单方法制备简单材料为目的,通过原位掺杂来减小带隙,增加可见光吸收范围,进而提高催化活性。本论文使用一锅水热法制备了Ti-Ni双金属MOFs,并对其进行了光催化水分解产氢的性质研究,在此基础上又通过原位热解制备了N、C掺杂的（A/R）TiO2-Ni TiO3多组分复合材料,发现其具有更高的稳定性和光催化活性,此工作为光催化水分解产氢的实际应用打下了基础。具体内容如下:在第二章中,我们首先采用一锅水热法制备了一系列金属摩尔比不同的Ti、Ni双金属MOFs,并对其形貌和结构进行了表征。然后我们以水作为反应体系,三乙醇胺为牺牲剂,对复合材料进行了光催化水分解产氢的性质测试。发现与单一MOFs材料相比,金属摩尔比合适的Ti3Ni1-MOF有着显著提高的光催化活性。此现象引发了我们对于材料结构和催化机理的研究兴趣。经进一步表征与分析发现,在Ti3Ni1-MOF中,Ni元素作为给电子中心,使得体系中自由电子增多,并且Ni的3d轨道参与双金属MOFs中导带底的形成,使带隙减小,可见光吸收范围增大,从而提高光催化活性。在此基础上,为了在保留MOFs自身骨架结构的条件下增强材料稳定性,通过原位煅烧得到N、C掺杂的（A/R）TiO2-Ni TiO3多组分复合材料,以制备一种多组分异质结结构,增强电子转移效率,提高光催化活性。这项工作在原工作基础上提出了一种简单有效的制备高效多组分复合光催化剂的方法。第三章中,我们首先探究了不同的煅烧温度对所制备材料的结构和性能影响;其次探究了煅烧前后的性能与结构变化;最后探究了最佳温度（600℃）下,不同材料（与单金属材料对比）的性能变化。并且我们对其在光催化的其他方向的性质如光催化产氧,也做了进一步探究。本文为双金属MOFs在光催化制氢领域的应用奠定了基础,为低成本、高效且简单稳定的光催化材料的制备提供了思路。