染发剂和环境水体中对苯二酚和间苯二酚含量色谱测定方法研究

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对苯二酚(hydroquinone,HQ)是化工生产中重要的有机化合物。HQ用途十分广泛,是生产染料,感光材料,合成材料,肥料添加剂,橡胶添加剂和除草剂等的重要原料。HQ有毒,对皮肤、粘膜有很强的侵蚀作用,可损伤肝或对中枢神经系统产生抑制作用。间苯二酚(resorcinol,RC)是十分重要的化工原料和合成中间体,被广泛用于染料、树脂、塑料、橡胶及黏合剂等生产领域。RC具有中等毒性,也能腐蚀皮肤、黏膜,接触时可瞬间被皮肤吸收,产生高铁血红蛋白而导致发绀、昏迷和严重的肾脏伤害。因此建立能够快速、准确检测HQ和RC的方法是十分必要的。本研究采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测法同时测定了染发剂中HQ和RC的含量。该方法具有快速、简便、选择性高和样品用量小等优点。确定了最佳分离条件后,对该方法进行了评价,HQ与RC检出限分别为1.2μg/g、2.8μg/g,样品加标回收率分别为91.5%~103.7%和89.0%~105.9%,日间精密度分别为0.85%~1.25%和0.93%~1.43%(RSD%,n=3)。液相色谱-紫外可见光检测法(HPLC-UV)是测定HQ和RC的常用方法。由于环境水体中HQ和RC的含量较低,HPLC-UV检测能力不足。因此,本研究利用实验室自制接口建立了一种测定环境水体中HQ和RC的含量的固相萃取(SPE)-HPLC-UV新方法。待测液经SPE浓缩后,再利用区带切割(zone-cutting)技术,极大程度的提高了检测灵敏度。确定了整个装置的最佳实验条件后,对其进行了评价。HQ和RC检出限分别为0.076μg/L和0.089μg/L(S/N=3),样品加标回收率分别为92.3%~101.5%、95.9%~102.3%,日间精密度分别1.8%~3.1%、2.5%~3.3%(RSD%,n=3),表明本文建立的测定方法具有检出限低、准确度高和精密度好等优点。
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