低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zy2000
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氯乙酸作为有机化工原料和中间体,在氯产品及醋酸衍生物中占有重要地位。本文介绍了它的物理、化学性质,生产工艺、分析检测方法及市场需求情况,预测了其广阔的发展前景,评述了国内外氯乙酸生产的现状及差距等。围绕降低单耗这一主题,针对氯化设备、催化剂的选用,合成工艺及结晶工艺的选择等方面,在前人经验基础上,进行了较长时间的试验研究,探索了提高氯乙酸质量和产量的途径。 在自行设计的试验装置上,进行了低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究,得到较好的小试工艺条件: (1)合成工艺选用乙酸酐作催化剂,乙酰氯作助催化剂,乙酸加入量占89.0%~92.5%,乙酸酐加入量占7.0%~11.0%,助催化剂加入量占0.5%~1.0%,氯气稍过量,反应温度105℃~110℃,反应时间6~7h,经结晶分离后,可得收率为85.30%、氯乙酸的质量分数ωMCA>98.5%、二氯乙酸质量分数ωDCA<1.0%的优级氯乙酸产品。 (2)结晶工艺关键是冷却传热温差不能过大,缓慢降温。第一阶段反应液温度降至60℃左右,冷却水的温度为40℃~60℃,温差为20℃~30℃;第二阶段降至40℃左右,水温为35℃左右,温差1℃~3℃;第三阶段,用温差10℃的水冷却至25℃以下出料。搅拌速度控制在15~20转/min。吸滤压为730mmHg左右。
其他文献
从土壤中筛选得到一株产脂肪酶的野生细菌,命名为A6,根据菌体的形态显微观察和生理生化鉴定,初步鉴定该菌株为耶尔森氏菌属。 对其所产碱性脂肪酶进行分离纯化并进行相关酶学性质的研究,确定该酶反应的最适pH值为9.0,最适温度为40℃左右,分子量约为31kD,此酶是碱性脂肪酶。70℃处理10min酶活性丧失80%左右,40℃下保温60min酶活性还有80%左右;Ca~(2+)、Mg~(2+)等对酶
前期研究表明,小麦胚乳发育需经历编程性细胞死亡(Programmed cell death,PCD)过程,淹水可加速其进程(Fan et al 2013)。本研究以耐湿品种华麦8号和不耐湿品种华麦9号为材料,探讨了淹水胁迫下小麦胚乳PCD进程提前的生理及细胞学机制。主要结果如下:1.Evans Blue染色结果显示,正常生长的华麦8号和华麦9号胚乳均在花后15 d可检测到PCD现象。淹水处理后,同
水稻茎鞘中储藏的非结构性碳水化合物(NSC,主要包括可溶性糖和淀粉)是籽粒灌浆所需的碳水化合物重要来源,对产量形成具有重要作用。在水稻品种演替过程中籽粒产量逐步增加,但茎鞘NSC积累转运的变化特征及其生理基础仍然不清楚。为此,本研究选取近80年来在全国大面积推广且能代表品种演替进程的21个中季籼稻品种为材料,其中1940s-1950s时期包含5个品种、1960s-1970s时期包含4个品种、198
本文主要以聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,进行了空心球状Ag2S和CdS、棒状PbS和Ag纳米结构的制备研究。另外,也尝试用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,进行了鸟巢状Co空心纳