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氯乙酸作为有机化工原料和中间体,在氯产品及醋酸衍生物中占有重要地位。本文介绍了它的物理、化学性质,生产工艺、分析检测方法及市场需求情况,预测了其广阔的发展前景,评述了国内外氯乙酸生产的现状及差距等。围绕降低单耗这一主题,针对氯化设备、催化剂的选用,合成工艺及结晶工艺的选择等方面,在前人经验基础上,进行了较长时间的试验研究,探索了提高氯乙酸质量和产量的途径。
在自行设计的试验装置上,进行了低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究,得到较好的小试工艺条件:
(1)合成工艺选用乙酸酐作催化剂,乙酰氯作助催化剂,乙酸加入量占89.0%~92.5%,乙酸酐加入量占7.0%~11.0%,助催化剂加入量占0.5%~1.0%,氯气稍过量,反应温度105℃~110℃,反应时间6~7h,经结晶分离后,可得收率为85.30%、氯乙酸的质量分数ωMCA>98.5%、二氯乙酸质量分数ωDCA<1.0%的优级氯乙酸产品。
(2)结晶工艺关键是冷却传热温差不能过大,缓慢降温。第一阶段反应液温度降至60℃左右,冷却水的温度为40℃~60℃,温差为20℃~30℃;第二阶段降至40℃左右,水温为35℃左右,温差1℃~3℃;第三阶段,用温差10℃的水冷却至25℃以下出料。搅拌速度控制在15~20转/min。吸滤压为730mmHg左右。