【摘 要】
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介质阻挡放电(DBD)作为一种微等离子体的发生方式,具有尺寸小、低温、低能耗、造价低等优点,近年来在光谱分析领域中受到了广泛关注。本论文采用DBD微等离子体作为发射光谱的激发源,与蒸气发生进样方式联用,实现了对汞(Hg)、铅(Pb)、铋(Bi)、锡(Sn)、锑(Sb)和锗(Ge)的同时测定。本文设计了一个开放型的石英微等离子体发生装置,既作为气液分离器,也作为原子发射光谱(OES)激发源结构的一部
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介质阻挡放电(DBD)作为一种微等离子体的发生方式,具有尺寸小、低温、低能耗、造价低等优点,近年来在光谱分析领域中受到了广泛关注。本论文采用DBD微等离子体作为发射光谱的激发源,与蒸气发生进样方式联用,实现了对汞(Hg)、铅(Pb)、铋(Bi)、锡(Sn)、锑(Sb)和锗(Ge)的同时测定。本文设计了一个开放型的石英微等离子体发生装置,既作为气液分离器,也作为原子发射光谱(OES)激发源结构的一部分。将它的尖端出口处包裹铜箔作为一个电极,将封装在两片石英片间的钨片作为另一个电极,两电极间施加交流高压电,产生DBD微等离子体。实验中,样品溶液通过在线冷蒸气或氢化物发生产生的挥发性气态分析物(Hg、PbH4、BiH3、SnH4、SbH3和GeH4),经过气液分离器与样品基体分离。利用氦气作为载气,将气态分析物带到DBD微等离子体中激发,产生分析物(Hg、Pb、Bi、Sn、Sb和Ge)的特征发射谱线,由微型光谱仪记录特征谱线的强度,进行定量分析。在实验中,考察了影响冷蒸气或氢化物发生的条件和DBD微等离子体的一些因素。实验结果表明,该系统对氢气具有一定耐受性,当冷蒸气或氢化物发生产生的氢气进入该装置时,DBD微等离子体仍可保持稳定。实验中选择253.6 nm、283.3 nm、223.0 nm、303.4 nm、231.7 nm 和 265.2 nm 分别作为 Hg、Pb、Bi、Sn、Sb 和 Ge 的分析线,在最优的实验条件下,对样品中的这些元素同时测定,方法的检出限(LOD)分别为6.3、23、47、51、91和46×101μg L-1,相对标准偏差(RSD)均小于5%。为了验证方法的可靠性,测定了国家标准物质GBW07720中Pb、Bi、Sn和Sb的含量,实验结果与标准值一致。同时,也对三种实际水样进行了加标回收实验,取得了满意的结果。
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